1.制法:
于裝有攪拌器、回流冷凝器、通氣導(dǎo)管(伸入瓶底)的反應(yīng)瓶中,加入鋅-汞齊100g(1.53mol),250mL濃鹽酸、50mL水,攪拌下加入40g(0.35mol)辛酮-2(2),慢慢通入氯化氫氣體。若反應(yīng)過于劇烈,可暫停通氯化氫氣體。2-3h后鋅-汞齊大部分反應(yīng)完,停止通氯化氫,放置過夜。撤去攪拌器等,改為水蒸汽蒸餾裝置,進行水蒸氣蒸餾,直至鎦出液透明為止。分出上層油層,用蒸餾水洗滌二次,無水硫酸鈉干燥后分鎦,收集124-126℃的餾分,得到辛烷(1)26g,收率58%。[26]
2.制法:
于裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝器的1L反應(yīng)瓶中,加入除去氧化層的金屬鈉(切成小塊狀)23g(1.0mol)。稱取用無水硫酸鈉干燥過的溴丁烷(2)68.5g(53mL,0.5mol),先由冷凝器頂端加入5mL,若反應(yīng)沒有進行,可適當(dāng)加熱,直至反應(yīng)開始(變藍(lán)色)。慢慢攪拌下,再加入5mL溴丁烷。當(dāng)反應(yīng)緩慢時再加入5mL溴丁烷,如此直至溴丁烷加完(約1.5h)。加完后放置1～2h。撤去冷凝器,用滴液漏斗滴加50mL(95%)的乙醇,約30min加完,而后于15min內(nèi)滴加50mL蒸餾水。攪拌下加熱回流3h,使未反應(yīng)的溴丁烷分解。加入500mL水,分出上層粗品辛烷(17～18g)。用等體積的水洗滌,無水硫酸鎂干燥,分餾,收集123～126℃的餾分,得辛烷① (1)約15g,收率52%。注:①用Wurtz反應(yīng)來制備烷烴,其中往往含有少量的不飽和烴。加入約10%體積的濃硫酸并充分挪動,直至酸層無色或僅有很淺的黃色,分出酸層,依次用10%的飽和碳酸鈉、水洗滌,無水硫酸鎂或無水鈉干燥,而后分餾(或減壓分餾),可得到高純度的烷烴。[27]
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