1.鉑重整抽余油(93-102℃)餾分中正庚烷含量達(dá)57%以上,用5A分子篩氣相吸附基中的正構(gòu)烷烴,然后用蒸汽脫附,分離得到正構(gòu)烷烴。經(jīng)鎳催化加氫,使其中少量正構(gòu)烯烴飽和轉(zhuǎn)化為正構(gòu)烷烴,碘值降至0.1g碘/100g以下為合格。最后經(jīng)精餾而得純度達(dá)99.9%的標(biāo)準(zhǔn)正庚烷。工業(yè)級(jí)正庚烷提純也可采用濃硫酸洗滌、甲醇共沸餾等方法。
2.石油的碳?xì)漯s分?？珊姓?、二甲基環(huán)戊烷、3-乙基戊烷、甲基環(huán)己烷和3-甲基環(huán)已烷。
3.精制方法庚烷中除含沸點(diǎn)相近的烷烴、環(huán)烷烴化合物外,尚含有不飽和化合物、水分和苯。苯的除去方法與己烷相同。不飽和烴用濃硫酸洗滌除去,除去水分可用氯化鈣、五氧化二磷、金屬鈉和鉀等,也可用分子篩作固體干燥劑。最后再分餾精制。
4.將工業(yè)級(jí)正庚烷采用濃硫酸洗滌、甲醇共沸蒸餾等方法提純即可。
5.制法:
于裝有攪拌器、回流冷凝器、通氣導(dǎo)管(伸入瓶底)的反應(yīng)瓶中,加入鋅-汞齊100g(1.53mol),250mL濃鹽酸、50mL水,攪拌下加入40g(0.35mol)庚酮-4(2),慢慢通入氯化氫氣體。若反應(yīng)過于劇烈,可暫停通氯化氫氣體。2-3h后鋅-汞齊大部分反應(yīng)完,停止通氯化氫,放置過夜。撤去攪拌器等,改為水蒸汽蒸餾裝置,進(jìn)行水蒸氣蒸餾,直至鎦出液透明為止。分出上層油層,用蒸餾水洗滌二次,無水硫酸鈉干燥后分鎦,收集97-99℃的餾分,得到庚烷①(1)26g,收率74%。注:①大部分的Clemmensen還原反應(yīng)的產(chǎn)物中含有少量的不飽和烴。加入約10%體積的濃硫酸并充分搖動(dòng),直至酸層無色或僅有很淺的黃色,分出酸層,依次用10%的飽和碳酸鈉、水洗滌,無水硫酸鎂或無水鈉干燥,而后分餾(或減壓分鎦),可得到高純度的烷烴。[26]
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