通常由甲乙酮與氨催化加氫反應(yīng)而得,有常壓法和高壓法兩種工藝。
1、常壓法
采用Ni-Cr-HPO3催化劑,在115℃、空速0.15h-1,原料甲乙酮:氨:氫氣=1:4.5:3.5的條件下連續(xù)反應(yīng)生產(chǎn)仲丁胺,收率和選擇性分別為99%和93.3%以上。
2、高壓法
將甲乙酮和鎳催化加入高壓釜內(nèi),抽出空氣后加入液氨,然后升溫至160℃(此時壓力達(dá)3.92MPa),再加氫至5.88MPa反應(yīng)10h,期間共加氫3次。冷卻至室溫出料,除去廢鎳粉,加人40%的硫酸(溫度不超過30℃)。先以水蒸氣蒸餾除去仲丁醇,然后減壓濃縮脫水得粗品,最后分流精制,收集62~63℃的餾分即為成品。此法生產(chǎn)路線短,原料易得,產(chǎn)品收率高,但需高壓。
精制方法:仲丁胺是用丁酮在鎳催化劑存在下與氨反應(yīng),或用堿金屬作催化劑,使2-丁烯發(fā)生胺化作用制備的。因此,常含有未反應(yīng)物與其他的胺類雜質(zhì)。可加金屬鈉分餾精制。為了從外消旋體中得到d-異構(gòu)體,可將仲丁胺制成d-酒石酸鹽,進(jìn)行分步結(jié)晶。再用氫氧化鈉或氫氧化鉀使d-異構(gòu)體游離出來。仲丁胺的l-異構(gòu)體可從過濾d-酒石酸鹽的濾液中游離出來,再制成l-酒石酸鹽的晶體。處理方法和d-異構(gòu)體相同。