1.由氯化重氮苯經(jīng)還原而制得。
2.將苯胺與30%的鹽酸水溶液以1∶2的摩爾比混合,冷至2℃,并控制溫度在0~5℃下慢慢加入6mol/l的亞硝酸鈉溶液至淀粉碘化鉀試紙變藍,繼續(xù)攪拌30min,得重氮鹽溶液,備用。在10~15℃下,用濃氫氧化鈉將40%的亞硫酸氫鈉溶液調(diào)至ph值6~7,并冷至0~5℃,攪拌下將上述重氮鹽快速加入,之后,繼續(xù)攪拌15min,當(dāng)ph 值為6~7時,再升溫至70~80℃,并慢慢將濃鹽酸用導(dǎo)管通到反應(yīng)液面以下,加完后恒溫1~2h,冷至20℃以下,濾出的結(jié)晶即為苯肼鹽酸鹽。將所得苯肼鹽酸鹽用少量水溶解,加活性炭脫色,過濾后的濾液加入過量氫氧化鈉溶液,冷卻至15~20℃用苯或乙醚提取數(shù)次,合并提取液,并加入無水碳酸鉀干燥,再進行苯或乙醚的回收,所得苯肼粗品在2399Pa下蒸餾,收集137~138℃餾分,即為純品苯肼。過程反應(yīng)如下: