制法一:碳化法在硫化鋇溶液(制備參見(jiàn)硫化鋇)中通^二氧化碳?xì)膺M(jìn)行碳化,得到碳酸鋇漿液經(jīng)脫硫洗滌、真空過(guò)濾、300℃下干燥、粉碎,制得碳酸鋇成品。其反應(yīng)式如下:
BaS+CO2+H2O→BaCO3↓+H2S↑
復(fù)分解法 由硫化鋇與碳酸銨進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng),再經(jīng)洗滌、過(guò)濾、干燥等,即得碳酸鉍成品。其反應(yīng)式如下:
BaS+(NH4)2CO3→BaCO3↓+(NH4)2S
毒霞石轉(zhuǎn)化法將毒重石礦粉與銨鹽反應(yīng)生成可溶性鋇鹽,同時(shí)將碳酸銨回收使用,可溶性鋇鹽加入碳酸銨沉淀出精制碳酸鋇,經(jīng)過(guò)濾、干燥,制得碳酸鋇成品。得到的母液,經(jīng)回收循環(huán)使用。
制法二:碳化法。反應(yīng)方程式:
BaS+CO2→BaCO3↓+H2S↑
操作方法:將1L含硫化鋇180g/L的水溶液與二氧化碳在70℃反應(yīng),生成沉淀碳酸鋇。沉淀用10ml 25%的氨水混合,在60℃脫硫20min。過(guò)濾、干燥后得沉淀碳酸鋇,產(chǎn)品中含硫0.46%。
復(fù)分解法。反應(yīng)方程式:
BaCl2+NH4HCO3+NH4OH→BaCO3↓+2NH4Cl+H2O
操作方法:在30℃, 將23.6L含碳酸氫銨56.1g/L的水溶液與1.36L氨水在50L釜中混合,然后在50℃、在2h內(nèi)滴加21.6L 200.3g/L的氯化鋇溶液,在40℃攪拌30min。過(guò)濾,在140℃干燥,粉碎,得碳酸鋇平均粒徑d為0.8μm,純度99.8%。
毒重石法。反應(yīng)方程式:
BaCO3+2NH4Cl→BaCl2+2NH3+H2O+CO2
BaCL2+(NH4)2CO3→BaCO3↓+2NH4Cl
操作方法:將100g 80%的毒重石粉(120目)與60g氯化銨混勻,迅速放入650℃馬弗爐中反應(yīng)3min。冷卻后水浸、過(guò)濾、除渣、得氯化鋇溶液,加入36g碳酸銨,沉淀出碳酸鋇,過(guò)濾、干燥、粉碎,轉(zhuǎn)化率91%。
制法三:干法造粒將重質(zhì)沉淀碳酸鋇過(guò)篩,置于原料倉(cāng)內(nèi)充分?jǐn)嚢?、混合、脫?物料經(jīng)回轉(zhuǎn)給料器、臥立式螺旋輸送機(jī)輸入輥壓機(jī)輥壓制片,制片厚度3.7～4 mm。將輥壓成片的物料輸入造粒機(jī),通過(guò)調(diào)整其轉(zhuǎn)速和篩板開(kāi)孔大小來(lái)調(diào)整半成品的粒徑分布。半成品采用刮刀式脈沖氣力輸送法將半成品經(jīng)給料器輸入至振動(dòng)篩進(jìn)行篩分,20目以上的顆粒送回造粒機(jī),65目以下的微粒送回原料倉(cāng),65目至20目之間的顆粒輸送到成品包裝倉(cāng)包裝,制得顆粒碳酸鋇。
濕法造粒碳酸鋇生產(chǎn)過(guò)程中由沉淀系統(tǒng)過(guò)濾分離后的含水濾餅,控制濾餅含水量在20%左右。在旋轉(zhuǎn)槳葉的作用下,物料被迅速混合均勻,并得到混煉、捏合,形成密實(shí)的顆粒,將濕粒投入直接火回轉(zhuǎn)窯內(nèi),在800～1200℃燒結(jié)。經(jīng)整粒、篩選、脫鐵、計(jì)量包裝,制得顆粒碳酸鋇。
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