1.加合法將鐵屑與硫酸反應(yīng)制得硫酸亞鐵,再加入燒堿和三氧化二鐵在95~105℃進(jìn)行加合反應(yīng)生成四氧化三鐵,經(jīng)過濾、烘干、粉碎制得氧化鐵黑。
2.α-Fe2O3的氫氣還原法。將高純微粉狀α-Fe2O3裝入盤中,粉末層不應(yīng)過厚。將盤放入反應(yīng)管之后,通入高純氮?dú)鈱⒖諝馔耆脫Q出去。接著通過洗氣瓶慢慢送入經(jīng)水飽和的氫氣。加熱溫度在300~400℃(例如330℃)比較適當(dāng)。確證反應(yīng)完了(通常1~3h)后冷卻,停止送氫氣,再用氮?dú)庵脫Q之后,取出樣品。水蒸氣量不足,加熱溫度過高或還原過度都會生成FeO,因此必須注意。提高洗氣瓶溫度就可以增加水蒸氣量(40~60℃比較適宜)。以針狀α-FeO(OH)為起始原料經(jīng)加熱脫水則得α-Fe2O3。用這種α-Fe2O3就可制得針狀四氧化三鐵粒子。黑色錄音磁帶就是用這種四氧化三鐵作為磁帶錄音媒介。
3.氫氧化亞鐵的緩慢氧化法。將含有氫氧化亞鐵沉淀的水溶液加熱到70℃以上,進(jìn)行緩慢的氧化,就可以得到由棱長大約0.2μm的相當(dāng)均勻的正八面體或立方單晶粒子組成的四氧化三鐵粉末。也可以用輸送空氣泡作為氧化的手段。還可以用像KNO3那樣的氧化劑。后一種方法就是Harber法。操作熟練的話可以得到化學(xué)計算組成為Fe3.00O4.00的四氧化三鐵。Harber法將220g 20%氨水加到2.2L FeSO4·7H2O水溶液,在斷絕空氣的條件下煮沸(可以用裝有毛細(xì)管的圓底燒瓶)。在煮沸中加入含有25.5g KNO3的濃水溶液。
4.硫酸亞鐵溶液加堿氧化或?qū)㈣F鹽和亞鐵鹽的溶液按一定比例混合后加堿沉淀制得。