1.熱處理法 以硫酸法制造二氧化鈦和副產(chǎn)硫酸亞鐵和氫氧化鈉為原料,制備合成云母氧化鐵。主要反應(yīng)式如下。
將硫酸亞鐵溶解,加入氧化劑(HNO3)將亞鐵氧化為高價(jià)硫酸鐵,用氫氧化鈉中和,在高壓釜中將亞氧化鐵在高壓、高溫和濃堿中水熱處理制得云母氧化鐵結(jié)晶,過(guò)濾、洗滌、干燥即得六角片狀α-Fe2O3,粒徑可控制在2~60μ,徑厚比為(1∶10)~(1∶30)。
2.熔融復(fù)鹽高溫氧化法 以金屬鐵、氯氣和氯化鈉為原料,制備合成云母氧化鐵。主要反應(yīng)式如下。
本方法采用的主反應(yīng)器為襯有耐火材料的圓柱形鋼筒,其頂部和底部配有蓋子,氣體從底部進(jìn)入,頂部排出。
首先在反應(yīng)器底部裝入一層填料和耐火材料塊支撐層,在其上裝入一厚層鐵屑、鹽和耐火材料塊的混合物,預(yù)熱反應(yīng)器中填充物料底部至約700℃,通入氯和空氣混合物進(jìn)行氯化和復(fù)合,氯與鐵屑和鹽反應(yīng),在耐火材料塊支撐物表面形成一層氯化鈉氯化鐵復(fù)鹽(如NaFeCl4),氯氣加入量應(yīng)控制反應(yīng)區(qū)高度僅為反應(yīng)物填充層總高度的幾分之一。通入空氣進(jìn)行氧化,氧與熔融狀態(tài)的NaFeCl4反應(yīng),生成被包裹在鹽層中的片狀氧化鐵晶體,同時(shí)放出的氯氣從反應(yīng)區(qū)上移進(jìn)而形成新的反應(yīng)區(qū),重復(fù)上述過(guò)程直至氯氣從反應(yīng)器頂部排出,反應(yīng)即結(jié)束,從反應(yīng)器底部放出填充物,溶解耐火材料塊上的鹽層,過(guò)濾收集合成云母氧化鐵,經(jīng)洗滌、干燥、分級(jí)即制得合成云母氧化鐵,其厚度為0.5~5μm,直徑1~100μm??刂品磻?yīng)條件和分級(jí)條件可獲得不同粒徑、不同厚度以及所需粒度分布的產(chǎn)品。