1.電解法 將由溴素與氫氧化鉀合成的溴化鉀用蒸餾水溶解配成電解液,電解24h后出第一批粗品,以后每12h取一次粗品,粗品經(jīng)水洗除去溴化鉀后用蒸餾水溶解,加少量氫氧化鉀調(diào)pH值為8,保溫0.5 h后過濾,將澄清濾液在結(jié)晶器中冷至室溫,經(jīng)結(jié)晶、分離、干燥,制得溴酸鉀產(chǎn)品。其反應(yīng)方程式如下:
陽極
陰極
2.氯氧化法 石灰乳和溴素反應(yīng)后通入氯氣進(jìn)行氯氧化反應(yīng),至pH值達(dá)6～7反應(yīng)終止。除渣后,蒸發(fā)濾液。加入氯化鋇溶液反應(yīng)生成溴酸鋇沉淀,將過濾后的沉淀加水懸浮,保持一定的溫度加入碳酸鉀進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng),粗品溴酸鉀用少量蒸餾水多次洗滌后過濾、蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、分離、干燥、粉碎,制得食用溴酸鉀產(chǎn)品。其反應(yīng)方程式如下:
3.電解濃度為450g/L的KBr溶液,電解時(shí)生成的KOH和Br2又進(jìn)行反應(yīng)。陽極為固定在硬膠墊上的一組鉑絲,陰極為帶孔的不銹鋼,兩極間距離為5mm。電解時(shí)溶液溫度為50～70℃。陰極電流密度0.4～0.5A/cm2陽極電流密度1A/cm2。析出的KBrO3結(jié)晶含KBr3%～4%。將其在布氏漏斗上抽濾后用蒸餾水洗滌得含KBrO399.7%和KBr 0.3%的產(chǎn)品360g(按電流計(jì)收率為73%～79%)。可再用重結(jié)晶法精制。在大瓷燒杯中加入1050mL過濾過的30%KOH溶液。經(jīng)帶長(zhǎng)管(幾乎插到杯底)的滴液漏斗,在不斷攪拌下,非常緩慢地加入110g溴,向所得溶液中通入氯氣至飽和,加溴和通氯氣都要在通風(fēng)條件下進(jìn)行。檢驗(yàn)溶液是否飽和的方法是:取10mL溶液,用等量水稀釋,然后煮沸到Br2和Cl2完全排出為止(把碘化鉀淀粉試紙放在液體蒸氣上試驗(yàn)不應(yīng)變藍(lán))。加1滴酚酞溶液,在氯氣完全飽和時(shí),樣品不應(yīng)變紅。將反應(yīng)液冷卻到15℃,分離出沉下來的KBrO3和KCl混合物(300～350g)將其與150mL水。剩下的KBrO3結(jié)晶用布氏漏斗抽濾,用100mL水洗后得200～240g潮濕的KBrO3。為將所得產(chǎn)品重結(jié)晶,可將其溶于1L熱水中。過濾后,蒸發(fā)濾液到結(jié)晶薄膜出現(xiàn)時(shí)冷卻。析出的結(jié)晶約150g,再用800mL熱水重結(jié)晶,所得結(jié)晶在80～85℃干燥。產(chǎn)量100～125g。兩次結(jié)晶的母液蒸發(fā)還可得到一些KBrO3,但純度較低。
4.由溴酸鎂與氯化鉀復(fù)分解而得。
將溴滴入氫氧化鉀溶液中,可同時(shí)產(chǎn)生溴化鉀和溴酸鉀,再分別結(jié)晶而得(于沸水中重結(jié)晶)。
5.制法 將濃度為450g/l的由溴素和氫氧化鉀合成的溴化鉀熱溶液 (50～70℃)電解,可制得溴酸鉀。
陽極析出的溴酸鉀結(jié)晶經(jīng)抽濾后用蒸餾水洗滌(400g鹽用水1.5L),將結(jié)晶溶解在熱水中(每100g結(jié)晶0.5L水),加少量氫氧化鉀pH=8,保溫靜置,過濾后,濾液加熱蒸發(fā)至出現(xiàn)結(jié)晶薄膜,冷卻結(jié)晶,結(jié)晶用水進(jìn)行重結(jié)晶。所得結(jié)晶在80～85℃下干燥,得溴酸鉀。
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