1.真空蒸發(fā)法將天然芒硝溶解后澄清,把澄清液進(jìn)行真空蒸發(fā)脫水、增稠、離心分離、干燥,制得無水硫酸鈉。其反應(yīng)方程式如下:
2.鈣芒硝法將鈣芒硝礦石粉碎,加水球磨、浸取,浸取芒硝液經(jīng)過濾除去雜質(zhì)、濾液澄清后,再經(jīng)蒸發(fā)脫水、離心分離、干燥制得無水硫酸鈉。其反應(yīng)方程式如下:
3.轉(zhuǎn)化法系以氯化鉀生產(chǎn)的副產(chǎn)品高低溫鹽做原料制取無水硫酸鈉。在一定溫度和配料條件下,經(jīng)過三段轉(zhuǎn)化,硫酸鎂和氯化鈉先轉(zhuǎn)化成白鈉鎂礬,再轉(zhuǎn)化為無水鈉鎂礬,最后轉(zhuǎn)化成無水硫酸鈉。整個轉(zhuǎn)化過程為連續(xù)逆流操作。漿料靠機(jī)械推動和提升,液體依位差而逆向溢流,各段之間互相聯(lián)系和影響,第一段轉(zhuǎn)化控制在Ph值3～4,溫度55～70℃下發(fā)生反應(yīng),生成白鈉鎂礬漿料進(jìn)人一段沉降器增稠后,再送到二段轉(zhuǎn)化槽;二段轉(zhuǎn)化Ph4～5,溫度在100℃左右;第三段轉(zhuǎn)化條件控制Ph5～6,溫度55℃左右在攪拌下,無水鈉鎂礬與氯化鈉水溶液反應(yīng)生成無水硫酸鈉,經(jīng)離心分離、干燥,制得無水硫酸鈉。其反應(yīng)方程式如下:
此法成本高,回收率低,消耗硫酸,雜質(zhì)不易除去,所得產(chǎn)品色澤較差,但設(shè)備簡單。
4人造絲副產(chǎn)法人造絲凝固廢液經(jīng)結(jié)晶、溶解、中和、過濾、濃縮、冷卻、分離、干燥加工后,制得無水硫酸鈉。其反應(yīng)方程式如下。
將水合硫酸鈉Na2SO4·10H2O放入瓷皿中,在100℃左右加熱,直至形成白色疏松的粉末為止。
5.用熱蒸餾水溶解工業(yè)品硫酸鈉,控制溶液密度在1.1～1.2,數(shù)小時后濾去沉淀物。在濾液中加入密
度為1.26的碳酸鈉溶液 ( 用純水溶解工業(yè)碳酸鈉)至ph=8～9,邊攪拌邊加入適量硫化銨 ( 根據(jù)原料中 Fe2+ , Pb2+等離子含量確定硫化銨用量) 。靜置數(shù)小時,使硫化鐵,硫化鉛沉淀完全。將上層清液吸出過濾至清亮,檢驗鐵和重金屬合格后,加熱濃縮至干,離心甩干,然后用少量蒸餾水洗滌1～2次,甩干。在甩干的半成品中加入蒸餾水至相對密度為1.10～1.15,邊攪拌邊加入適量的0.5%硫酸銀溶液,靜4h以上,使氯化銀沉淀完全。過濾,蒸發(fā)濃縮至結(jié)晶薄膜出現(xiàn),冷卻結(jié)晶,離心甩
干,用少量蒸餾水沖洗,甩干,即為化學(xué)純Na2SO4·10H2O成品。制取化學(xué)純無水硫酸鈉,則在重結(jié)
晶過程中蒸發(fā)濃縮至無母液水為止,離心甩干,用少量蒸餾水沖洗后,在100℃下烘干。
6.將干燥的碳酸鈉 ( 化學(xué)純)分次少量地加到20%的分析純硫酸溶液中,進(jìn)行反應(yīng):
直到二氧化碳不再逸出為止,此時溶液呈弱堿性。將溶液加熱至沸,過濾,蒸發(fā)濃縮,至結(jié)晶出現(xiàn),冷卻結(jié)晶,離心甩干,即得Na2SO4·10H2O結(jié)晶。將上述結(jié)晶在100℃左右加熱,蒸發(fā)去水分,即可制得無水硫酸鈉。
7.全溶蒸發(fā)脫水法 原料為鹽田自然冷凍的土硝 ( 含 N a 2S O 4≥3 5%) 。在溶硝槽內(nèi)加入已粉碎的土硝,用蒸汽溶解,當(dāng)波美度達(dá)到3 0~3 2 ° B é時,溫度為7 0℃時,用泵打入沉降槽中保溫澄清,清液經(jīng)雙效真空蒸發(fā)器濃縮。帶晶體的濃縮液經(jīng)離心分離,氣流干燥即得成品。成品含水控制小于0 . 2%。母液返回蒸發(fā)器中循環(huán)蒸發(fā)。
8.熱熔蒸發(fā)脫水法 將冷凍法制得的芒硝 ( 含1 0個結(jié)晶水)在熱熔槽中加熱至7 0℃左右。其中部分硫酸鈉溶解于自身的結(jié)晶水中,形成飽和溶液。部分硫酸鈉成無水鹽析出。經(jīng)離心干燥分離,則得無水硫酸鈉晶體和飽和溶液。晶體經(jīng)干燥后即為成品。飽和溶液再經(jīng)蒸發(fā)又得無水芒硝,經(jīng)離心脫水,干燥得成品。如此反復(fù)進(jìn)行。
9.熱熔鹽析脫水法 鹽析法的原理是同離子效應(yīng),使硫酸鈉的溶解度降低,超過這個溶解度的部分硫酸鈉呈固體析出。向熔融的飽和硫酸鈉中加入一定量的固體氯化鈉后,溶液中即有硫酸鈉析出,進(jìn)行固液分離可得固體無水硝。用飽和硫酸鈉沖洗,再經(jīng)干燥即得成品。母液可蒸發(fā)結(jié)晶,回收 N a C l ,循環(huán)利用。
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