1.復分解法:將重鉻酸鈉和氯化銨按理論量配比溶于重鉻酸銨母液和洗液的混合液中,加熱至沸,使反應溶液濃度達37~38°Bé為止。經(jīng)澄清分離不溶物后,冷卻至常溫。析出重鉻酸銨結(jié)晶,經(jīng)過濾分離出結(jié)晶與母液后,水洗除去氯化物。再經(jīng)離心脫水、干燥,制得重鉻酸銨成品。
2.將三氧化鉻溶于水。澄清后,傾出清溶液,冷卻至8~10℃。在不斷攪拌下,分次少量加入氨水,直到溶液呈中性,維持在15℃以下。溶液冷卻至10℃時,即有結(jié)晶析出,經(jīng)吸濾,再用10~15mL冰水洗滌,于50℃干燥,得純品重鉻酸銨。
3.往100g的三氧化鉻CrO3水溶液中加入濃氨水(28.38%,比重0.9)60g(對氨來說約11g)。濃縮溶液直至開始析出結(jié)晶。冷卻析出紅色的結(jié)晶,夾于濾紙間,然后置于盛有濃硫酸的干燥器中干燥。收率70%。采用市售三氧化鉻時,往往含有硫酸銨,故可將所得的結(jié)晶再結(jié)晶一次,以除去硫酸銨。
4.由鉻酸和氨水反應制得。
5.將10份工業(yè)品重鉻酸銨加到20份蒸餾水中,加熱溶解。根據(jù)工業(yè)品中氯化物的含量加入適量硝酸銀溶液,攪拌均勻,使氯化物生成氯化銀沉淀,加氨水至溶液ph值為12,以除Fe3+ 和 Al3+等金屬離子。過濾,除去沉淀物。濾液中加鉻酸酐(Cro3)至酸性,加熱濾液至出現(xiàn)結(jié)晶膜,冷卻結(jié)晶,甩干,于45℃干燥得成品。
6.先將三氧化鉻(無水鉻酸)于40~45℃下溶解在水中,待澄清后,在冷卻情況下(溫度不超過150℃),慢慢加入氨水(密度為0.91),由于反應放熱,要控制氨水的加入速度,控制反應液的ph值為4~5(偏4):
將所得溶液冷卻至10℃,即有結(jié)晶析出,過濾后的結(jié)晶,用少量冰水洗滌后,于45~50℃下干燥,可得分析純重鉻酸銨。將母液于70℃蒸發(fā)濃縮至出現(xiàn)結(jié)晶膜,再冷卻,干燥,還可得分析純重鉻酸銨。必要時可重結(jié)晶。