1.中和法氨與硫酸約在100℃下進(jìn)行中和反應(yīng),生成的硫酸銨晶漿液經(jīng)離心分離、干燥,制得硫酸銨成品。其
回收法由煉焦?fàn)t氣回收氨氣,再與硫酸進(jìn)行中和反應(yīng)而得。
2.將硫酸銨溶于冷水中,至相對(duì)密度為1.20。加入適量氨水調(diào)節(jié)溶液ph值至8～9,靜置,吸取上清液,在清液中加入少量活性炭,加熱煮沸,于60℃保溫。再補(bǔ)加氨水至ph值為9～10。靜置,冷至室溫。過濾,蒸發(fā)濾液至析出結(jié)晶,于70℃干燥,得純品硫酸銨。
3.在攪拌和有冰水冷卻的條件下,向270mL濃氮水(相對(duì)密度為0.91)中加入850mL 20%的H2SO4。硫酸加完后,溶液還應(yīng)具有氨味,否則需補(bǔ)加氨水。將所得溶液煮沸后過濾。濾液按上述方法進(jìn)行蒸發(fā)和結(jié)晶。
4.硫酸銨的提純方法:將150g工業(yè)品硫酸銨溶解在260mL水中,并加熱至沸,加入1～2g過二硫酸銨或30%的過氧化氫。繼續(xù)煮沸幾分鐘,直至二價(jià)的鐵被完全氧化為止。可以用K3[Fe(CN)6]溶液檢驗(yàn)溶液中二價(jià)鐵是否氧化完全,若加入K3[Fe(CN)6]溶液,無(wú)藍(lán)色沉淀生成,則表明已氧化完全,否則還需補(bǔ)加過二硫酸銨或過氧化氫。氧化完全后,向溶液中加入氨水,使溶液的pH值約為80。煮沸后過濾除去沉淀物。向?yàn)V液中加入少量EDTA溶液后,加熱蒸發(fā)濃縮至有大量結(jié)晶出現(xiàn)。冷卻至室溫后抽濾,并用冷蒸餾水洗滌幾次,然后在30～50℃下干燥。
5.氫氧化銨和硫酸中和后,結(jié)晶、離心分離并干燥而得。
6.將300kg蒸餾水加到200kg工業(yè)硫酸銨中,并通蒸汽加熱,攪拌至全部溶解。將溶解好的溶液冷卻
到50℃,根據(jù)原料中重金屬,鐵、砷含量加入適量硫化銨溶液,攪拌均勻,靜置3～4h,檢驗(yàn)重金屬硫化物沉淀完全后,過濾。在所得濾液中加入硫酸至ph=2,充分?jǐn)嚢?使溶液中砷離子沉淀反應(yīng)完全,加入200克活性炭進(jìn)行脫色,檢驗(yàn)砷含量合格后進(jìn)行抽濾或壓濾。將澄清的濾液加熱至70～80℃以
除去硫化氫,靜置冷卻,冷到50～60℃時(shí),加入氨水,攪拌均勻,調(diào)節(jié)ph=9,再加入200g活性炭,檢驗(yàn)鐵合格后,抽濾或壓濾,將清液加熱蒸發(fā)濃縮結(jié)晶,結(jié)晶離心甩干,于100℃烘箱內(nèi)烘干即可。
母液可回收利用。若要得到高純硫酸銨,只需采用分析純硫酸銨、電導(dǎo)水、高純硫化銨、高純硫酸、高純氨水和經(jīng)過處理的活性炭,按此過程制備即可。
7.用高純硫酸中和高純氨水制得高純硫酸銨:
將盛1350ml密度為0.9的高純氨水的硬質(zhì)燒杯放在冰浴中靜置15min,在攪拌下慢慢滴入4350ml20%的高純稀硫酸。制得的溶液應(yīng)保持有氨的氣味。將溶液蒸發(fā)濃縮到糖漿狀時(shí)停止加熱,冷卻結(jié)晶,抽濾后用電導(dǎo)水洗滌一次,然后烘干,即得高純硫酸銨。
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