1.將硝酸與水混合。加入氨水直至有明顯的氨味為止。加熱,過(guò)濾。蒸發(fā)、濃縮至液面形成結(jié)晶膜,用冰冷卻,吸濾結(jié)晶,于40~50℃干燥,得純品硝酸銨。
2.取濃硝酸(密度為1.4g/cm3)54mL加入60mL水中,然后加濃氨水(密度為0.90g/cm3)直至有顯著的氨味為止(約58mL)。加熱,過(guò)濾。水浴上蒸發(fā)濃縮至結(jié)晶形成。冷卻結(jié)晶,抽濾。晶體于40~50℃干燥,得產(chǎn)品約30g,產(chǎn)率為60%。精制法在80~90℃下,將200g工業(yè)硝酸銨溶于100mL水中,加入10g碳酸鋇,然后加熱至近沸2h,趁熱過(guò)濾(除去硫酸根和鎂離子)。將濾液蒸發(fā)濃縮至初見(jiàn)結(jié)晶膜時(shí),加入1mL濃氨水,繼續(xù)加熱至有大量結(jié)晶膜出現(xiàn)。冷卻,抽濾,產(chǎn)品于40~50℃下干燥。
3.采用中和法。將預(yù)熱至50~60℃的硝酸和70~80℃的氨氣在105~140℃下進(jìn)行中和反應(yīng)生成硝酸銨溶液,在一段蒸發(fā)器的上部溢流出濃度為55%~85%的硝酸銨,進(jìn)入貯槽。然后補(bǔ)加少量氨氣,使呈中性或微堿性,再送入二段蒸發(fā)器進(jìn)行減壓蒸發(fā),其最終濃度系根據(jù)結(jié)晶方式而定,如采用真空結(jié)晶器結(jié)晶,溶液濃縮到83%~93%;如采用造粒塔造粒,則溶液需蒸濃至98.5%~99.5%,經(jīng)結(jié)晶或造粒,制得硝酸銨成品。其反應(yīng)式如下。
4.在100份工業(yè)硝酸銨中加入20份蒸餾水,加解溶解,根據(jù)原料中雜質(zhì)含量,依次加入計(jì)算量的硝酸銀溶液(除去Cl-離子)、草酸銨(除去Ca2+)、8-羥基喹啉(除去Mg2+離子)和硝酸鋇(除SO42- 和PO43-離子)等,充分?jǐn)嚢韬?將溶液加熱沸騰,加入適量活性炭、碳酸銨,用氨水調(diào)PH=12,可除去Fe3+ 離子,過(guò)濾后將有氨味的透明濾液冷卻結(jié)晶,甩干,于80℃左右烘干,得成品硝酸銨。產(chǎn)品質(zhì)量符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。結(jié)晶母液在循環(huán)中密度約達(dá)1.41時(shí),加氨水調(diào)溶液呈堿性。循環(huán)利用次數(shù)不超過(guò)四次。
5.取450ML高純硝酸(密度為1.40~1.42),用電導(dǎo)水稀釋后,慢慢加入高純氨水,至有明顯氨的氣味為止:
將溶液微熱一下,過(guò)濾。濾液移至搪瓷玻璃反應(yīng)鍋中低溫加熱蒸發(fā),待出現(xiàn)結(jié)晶薄膜后,用冰水或冷水冷卻結(jié)晶,結(jié)晶用砂芯漏斗吸濾,并在50℃下烘干,即為高純硝酸銨成品。母液可循環(huán)利用。