1. 由苯乙腈水解而得。將52.6kg70%的硫酸加入反應(yīng)鍋,攪拌加熱至100℃左右,緩緩滴加苯乙腈,在1h內(nèi)滴完40kg后升溫至130℃,繼續(xù)保溫反應(yīng)2h。然后加入8kg水,稀釋反應(yīng)生成的硫酸氫胺,靜置分層,分去硫酸氫銨母液,在120-130℃減壓脫水1h,得純度96-97%的苯乙酸,收率95-97%。苯乙腈的水解反應(yīng)也可以在氫氧化鈉溶液中進行,在100-104℃回流6h,至油狀液體減少為止,冷至5℃,加鹽酸調(diào)節(jié)pH至1-2,甩濾,濾餅用水洗滌,在40℃干燥,得苯乙酸。
2. 煙草:FC,59;OR,44;OR,43;FC,9, 18, 40;BU,9, 18, 26, 56;OR,1, 18;合成:由芐基氰用稀硫酸或氫氧化鈉水解制得,也可由氫碘酸和紅磷還原桃腈制得。
3.制法:
于裝有攪拌器、回流冷凝器的反應(yīng)瓶中,加入苯乙腈(2)117g(1mol),水150mL。濃硫酸140mL冰醋酸50mL,加熱回流2h。反應(yīng)完后,將反應(yīng)物倒入350mL冷水中,充分攪拌,冷至室溫。抽濾,水洗。將固體物加入水中,加熱使之熔化,分出水層,油層用熱水洗滌。冷卻,固化為固體。洗滌水冷卻后可析出部分產(chǎn)品。將所得產(chǎn)品進行減壓蒸餾,收集134～136℃/0.93kPa的餾分,得苯乙酸①(1)102g,冷后固化,mp77℃,收率75%。注:①也可不加冰醋酸,直接在500mL濃硫酸配成的烯硫酸中,加入苯乙腈600mL,加熱回流2～3h,而后冷卻,過濾、水洗、干燥、得苯乙酸粗品,收率幾乎定量。[1]
4.制法:
于裝有攪拌器、回流冷凝器的反應(yīng)瓶中,加入苯乙腈(2)35.1g(0.3mol),水200mL。氫氧化鈉40g(1mol),加熱回流1.5h。冷卻,用鹽酸酸化至對剛過紅試紙呈酸性。過濾析出固體,少量冷水洗滌,干燥,得苯乙酸(1)33g,收率82%。苯乙酸由水中重結(jié)晶,可得到無色片狀結(jié)晶。[2]
5.制法:
于裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝器、滴液漏斗的反應(yīng)瓶中,加入4.8g(0.2mol)潔凈的鎂屑,一粒碘,慢慢滴加由氯化芐(2)25.4g(0.2mol)和無水乙醚80mL配成的溶液20mL,慢慢加熱,使反應(yīng)開始。保持沸騰狀態(tài)下滴加其余的溶液。加完后繼續(xù)回流攪拌反應(yīng)0.5h。冰水浴冷卻,通入干燥的二氧化碳氣體,反應(yīng)放熱。約通入2h,反應(yīng)溫度降低。表面反應(yīng)結(jié)束。反應(yīng)液中加入冰水50g,用稀鹽酸調(diào)至對剛果紅試紙呈酸性。分出乙醚層,水層用乙醚提取一次。合并乙醚層,用過量的氫氧化鈉溶液提取乙醚層。分出乙醚層,水層用稀鹽酸酸化,析出苯乙酸粗品。抽濾,用水重結(jié)晶,得苯乙酸(1)16g,mp78℃,收率59%。[3]
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