1.合成法 將銀塊用蒸餾水沖洗,除去表面污物后,加入帶夾套加熱的反應器中,先加入蒸餾水,再加濃硝酸,使硝酸濃度約60%～65%,要控制加酸速度,使反應不致過劇。加熱至100℃以上,使氧化氮氣體逸出。反應液用蒸餾水稀釋至溶液相對密度1.6～1.7,冷卻靜置10～16h,過濾除去硫酸銀、硫酸鉍等雜質。清液經減壓蒸發(fā),待溶液濃縮至液面出現(xiàn)結晶膜后,送至結晶器,經靜置、冷卻結晶、離心分離、在90℃下干燥,制得硝酸銀成品。其反應方程式如下:
2.將純銀屑慢慢加入到由43mL濃硝酸(密度為1.40g/cm3)與45mL水混合并加熱到50℃的溶液中,待銀溶解后,過濾,濾液在水浴上加熱蒸發(fā)至表面出現(xiàn)結晶膜,在不斷攪拌下冷卻,抽濾,用冰水洗晶體二次,母液進行同樣的蒸發(fā)結晶。合并兩部分晶體,得到硝酸銀95g,產率為96%。
3.金屬銀法 將銀塊與硝酸直接反應制得。將銀塊用蒸餾水沖洗,除去表面污物,放入反應器中。先加蒸餾水,再加濃硝酸,使硝酸濃度約為60%～65%?？刂萍铀崴俣?使反應不致過劇。為了降低硝酸消耗,在合成過程中保持金屬過量。反應式如下:
當加完硝酸后,在夾套中通蒸汽加熱至100℃以上,蒸汽壓維持0.2MPa以上,反應2～3h,使氧化氮氣體逸出,然后將反應液抽入貯槽,用蒸餾水沖洗到相對密度為1.6～1.7,冷卻靜置10～16h,過濾除去硫酸銀、硝酸鉍等雜質。清液送入蒸發(fā)器,保持溶液PH=1左右下降壓蒸發(fā)。如酸度過低,會造成結晶發(fā)暗、發(fā)黏,出現(xiàn)水不溶物等現(xiàn)象。溶液蒸發(fā)至液面出現(xiàn)結晶膜后,放入結晶器,靜置、冷卻結晶16～20h,經離心分離,少量水洗,在90℃下干燥2～3h,即得成品。
4.銀銅合金法 將銀銅合金與硝酸反應制得。將含銀(多)與銅的銀銅合金溶于硝酸中,然后將溶液過濾、蒸發(fā)、結晶。析出的硝酸銀晶體若含有少量硝酸銅,用蒸餾水洗去;當含銅較多時,可用5%～10%硝酸洗滌,然后稍用水洗滌,經干燥即得產品。
5.將74℃下盛有99.95%純度的銀的反應器內上部噴入45%的硝酸,由反應器下部通入氧氣,進行反應:
生成的一氧化氮被氧化成二氧化氮,從頂部排出,經水吸收,得稀硝酸,回收的稀硝酸與濃硝酸混合后循環(huán)使用。由反應器底部流出的硝酸銀溶液經篩濾除去懸浮的銀粒,加入氧化銀調節(jié)溶液PH值為5.8～6.1,靜置后濾去雜質( 在容器內安裝紫外線輻射器,以還原鉑及其他貴重金屬) 。然后將硝酸銀溶液通過氧化鋁塔,除去痕量銅、鉛等雜質。蒸發(fā)濃縮,離心甩干,用少量電導水噴霧洗滌后,用電導水溶成70%的溶液,過濾后冷卻結晶,離心甩干,于旋轉式干燥器內干燥,得成品硝酸銀,純度可達99.999% 。根據(jù)生產實踐,原料采用較好的銀(99.9%以上)和質量較好的工業(yè)硝酸,一次結晶可達分析純。若小心操作嚴格,也可得優(yōu)級純硝酸銀,進行重結晶一次,能符合高純硝酸銀規(guī)格。
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