1.復分解法 將重鉻酸鈉(或制造重鉻酸鈉后的母液)稀釋加熱,加入理論量的氯化鉀(含KCl>90%)進行復分解,反應溫度為105～110℃,反應溶液濃度控制在37～38°Bé,生成重鉻酸鉀溶液。加入少量氯酸鈉,用氫氧化鈉調(diào)整溶液Ph值為5～6,再加入少量硫酸鋁使雜質(zhì)絮凝,經(jīng)澄清除去雜質(zhì),將溶液冷卻結晶,再經(jīng)離心分離、洗滌、干燥,制得重鉻酸鉀成品。其反應方程式如下:
分離后的母液,經(jīng)濃縮析出氯化鈉結晶,而重鉻酸鉀仍溶于液相。分離氯化鈉,并用熱洗液和熱水洗滌,洗液可與重鉻酸鉀母液合并進行蒸發(fā)。分離氯化鈉后的母液經(jīng)澄清除去不溶物,冷卻溶液可再次得到重鉻酸鈉結晶,二次母液可返回反應器。
2.將硝酸鉀、碳酸鉀和三氧化二鉻均按一定的配比混合,將混合物加熱,之后冷卻到室溫,用熱水萃取。將溶液過濾,濾液用濃硫酸化,并將溶液一直加熱到結晶出現(xiàn)。冷卻后,析出重鉻酸鉀晶體,隨即離心分離。為進一步提純,結晶物在0～100℃以水為溶劑進行重結晶,然后在150～155℃下真空干燥即可。
3.將工業(yè)品重鉻酸鉀在水溶液中進行再結晶,然后過濾。于110℃下干燥的結晶,在瑪瑙研缽中研成細粉,再于120℃下干燥2h。如需要更高純度,則可先在石英皿中重結晶3次,再用鉑皿重結晶3次。將4g鉻鐵礦粉與4g NaNO3混勻,另取4g NaOH與4g Na2CO3于鐵坩堝中混勻。小火加熱至熔,然后把礦粉分幾次加入并不斷攪拌,以防熔物噴濺。礦粉加完后,逐漸加大火焰,灼燒半小時,證其自然冷卻。在熔塊快要干涸時用力攪拌,倒入燒杯中。附在坩堝內(nèi)的熔物加少量水,小火加熱至沸,取出的熔物轉入燒杯中。如此反復2～3次,熔物全部取出后,將燒杯加熱煮沸約20min,要不斷攪拌使熔塊溶解。然后吸濾,濾渣用水洗一次。濾液體積控制在40mL左右。滴加冰醋酸(約4～5mL)調(diào)濾液pH為7～8,使Al(OH)3沉淀,加熱濃縮到溶液約為原體積2/3時,冷卻吸濾,沉淀為Al(OH)3和NaAc·3H2O(回收),濾液轉入蒸發(fā)皿中。再用冰醋酸(約4mL)調(diào)至pH≈5,溶液由黃色轉為橙紅色。往制得的重鉻酸鈉溶液加入1.5g KCl,水溶加熱,蒸發(fā)至表面有晶膜出現(xiàn),再調(diào)pH≈5,水冷卻,有大量晶體析出后吸濾。晶體是K2Cr2O7和NaAc·3H2O的混合物,轉入蒸發(fā)皿滴加沸水至全溶,令其冷卻,進行重結晶,吸濾得K2Cr2O7晶體。濾液回收。得到產(chǎn)品在50℃下烘干,稱重,計算產(chǎn)率。
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