1.由6-硝基-1,2,4-酸氧體(即6-硝基-2-羥基-1-重氮萘-4-磺酸)與1-萘酚進(jìn)行偶合,,經(jīng)鹽析,過濾,干燥等片理過程,制得該品。產(chǎn)品外風(fēng)為黑褐色均勻粉末,色光與標(biāo)準(zhǔn)品近似(藍(lán)光灰→藍(lán)光黑),強(qiáng)度為標(biāo)準(zhǔn)品100±3(分),水分含量≤5%,水不溶性雜質(zhì)含量≤1%,細(xì)度(通過80目篩余物含量)≤5%,在羊毛上的染色堅(jiān)牢度符合標(biāo)準(zhǔn)品(日曬牢度7級,皂洗、水浸、汗?jié)n、煮呢等褐色牢度及碳化、熨燙、干洗等牢度均為4-5級,干摩擦牢度3-4級)。原料消耗(kg/t)6-硝基-1,2,4-酸氧體(100%) 500甲萘酚(100%) 255燒堿(100%) 255純堿(工業(yè)) 215鹽酸(31%) 675精鹽 450
2.將1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶于水,控制ph值為3,加入結(jié)晶硫酸銅的飽和溶液和31%的亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮化,反應(yīng)結(jié)束后,過濾,濾液中加入鹽酸,從而析出黃色重氮鹽:
制得的重氮鹽用濃硫酸溶解,并加入混酸進(jìn)行硝化,溫度控制在10℃以下:
硝化結(jié)束后,將反應(yīng)液倒入冰水中,析出的沉淀經(jīng)過濾后用飽和食鹽水洗滌至合格。然后將事先制好的1-萘酚鈉溶液加到硝化物中,攪拌5~6h,靜置20h,之后,直接通入水蒸氣至90℃,再加入醋酸進(jìn)行中和反應(yīng):
反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻結(jié)晶,結(jié)晶用蒸餾水洗滌后干燥即可。