1.以 N,N-二甲基苯胺為原料,在硫酸銅、苯酚和食鹽存在下經(jīng)氧化、縮合而得,然后經(jīng)堿性轉(zhuǎn)化、酸性轉(zhuǎn)化、鹽析等精制步驟得精品,經(jīng)過濾、干燥得成品。。。堿性紫 5BN 也可以通過米氏酮的路線合成,即:。
在反應(yīng)器中加入 76mL 水、8g 無水硫酸銅、2.4g 苯酚、11.7g 食鹽和添加劑(添加劑為表面活性劑或乳化劑。氧化縮合反應(yīng)最佳投料比 (物質(zhì)的量比) 為 N,N-二甲基苯胺:硫酸銅:苯酚:氯酸鈉:添加劑=1:0.25:0.125:0.3:0.07)溶液 (5%) 35mL 和 24.2g N,N-二甲基苯胺,升溫至 60℃,保溫 3h 后,繼續(xù)升溫至 70℃,緩慢滴加 100mL 氯酸鈉溶液 (含 NaClO3 6.4g),于 4h 內(nèi)加完,繼續(xù)反應(yīng) 1.5h。冷卻,靜置,傾去上層清液,下層固體即為氧化縮合產(chǎn)物,研細(xì)備用。
于反應(yīng)器中加入 300mL 水、20.5mL 氫氧化鈉溶液 (30%),攪拌下加入上述氧化縮合產(chǎn)物。緩慢升溫至 40℃,隨后于 3h 內(nèi)均勻升溫至 80℃,再于 1h 內(nèi)升溫至 90℃,于 95℃保溫 0.5h。然后補(bǔ)加水至總體積為 800mL,在 60-70℃滴加硫化鈉溶液 (10%),繼續(xù)反應(yīng) 1.5h。冷卻,過濾,洗至 pH=8-9,濾餅備用。
于反應(yīng)器中加 50mL 水、3mL 硫酸 (65%),攪拌下加入上述濾餅,升溫至 90-100℃保持 40min,趁熱過濾,熱水洗濾餅。合并濾液和洗液,60℃蒸發(fā)濃縮至約 50mL,冷卻,鹽析,靜置,傾去清液,固體經(jīng)干燥得染料產(chǎn)品。
2.制法 在三氯化磷存在下,二甲基苯胺與p,p'- 二( 二甲胺基) 二苯基酮進(jìn)行縮合反應(yīng),然后加酸溶解提取出結(jié)晶紫,并可用水進(jìn)行重結(jié)晶精制。