1.由鄰氨基苯甲酸重氮化后,與N,N-二甲基苯胺反應(yīng)而得。
2.在5kg鄰氨基苯甲酸中加入12kg水和9.1L工業(yè)鹽酸,攪拌使之充分混勻,然后直接加冰冷至0℃:
將事先配制好的34%的工業(yè)亞硝酸鈉溶液 (8kg) ,在攪拌下緩慢加到盛有鄰氨基苯甲酸鹽酸鹽容器的底部,進(jìn)行重氮化反應(yīng),控制反應(yīng)溫度在0～5℃:
亞硝酸鈉溶液用去5kg左右時,開始不斷用淀粉碘化鉀試紙和剛果紅試紙分別檢驗(yàn)至變藍(lán),停止加入亞硝酸鈉溶液,繼續(xù)攪拌10min,再行檢驗(yàn),仍為藍(lán)色,反應(yīng)即達(dá)終點(diǎn)。之后,加入40g尿素與60ml水混合成的溶液。半小時后,在快速攪拌下加入6.1L二甲基苯胺,同時,補(bǔ)加冰使溶液溫度保持在0～5℃,攪拌2～3H,加入5kg結(jié)晶醋酸鈉,繼續(xù)攪拌3～4h:
靜置過夜,吸濾。所得結(jié)晶中分次加入150kg水和2.5kg碳酸鈉,用蒸汽加熱后過濾,濾液中加入1∶ 1的鹽酸溶液至剛果紅試紙變藍(lán),析出的大量結(jié)晶,吸干后,加入6倍的純水,蒸汽加熱,再加入1∶ 1的鹽酸溶液,吸干,檢驗(yàn)合格后,加入3倍的乙醇,回流3～ 4h,冷卻后結(jié)晶即為成品。
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