1.由聯(lián)歡苯胺重氮化后,與1,4-氨基萘磺酸鈉進行偶合,而后經(jīng)鹽析;過濾及干燥而制得。具體操作為:取48.4g聯(lián)苯胺溶于300ml鹽酸(含濃鹽酸20ml)中,加冰冷至5℃以下,加30ml濃鹽酸后,加入由14.4g亞硝酸鈉配成的10%的水溶液。重氮化結(jié)束后,將重氮鹽溶液慢慢加入150g對氨基萘磺酸鈉和少量水配成的溶液中,放置半小時后,在充分攪拌下慢慢加入35g碳酸鈉,使溶液呈堿性,加熱至約80℃后,冷卻,過濾,用飽和鹽水洗滌,干燥即得成品。
工業(yè)制備原料消耗(kg/t)聯(lián)苯胺(100%) 200 氨基萘磺酸鈉(100%) 520 亞硝酸鈉(工業(yè)) 160 鹽酸(31%) 330 純堿(工業(yè)) 340 精鹽 2500 太古油 9 乙醇 60 乙酸鈉 35 元明粉 50
2.將聯(lián)苯胺溶于適量鹽酸中,加熱至80～90℃,使聯(lián)苯胺完全溶解,將溶液冷至0～5℃,再加入相同量的鹽酸。然后維持溫度在5℃以下,攪拌下滴加10%的亞硝酸鈉水溶液進行反應(yīng):
然后在充分攪拌下加入碳酸鈉至溶液呈堿性,加熱至80℃后冷卻結(jié)晶,過濾,結(jié)晶用飽和鹽水洗滌,干燥即可。
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