1.由苯酐與正辛醇在常壓下酯化生產(chǎn)將苯酐、正辛醇、苯、硫酸加入反應釜,攪拌下慢慢加熱升溫,至苯及水開始蒸出。苯水混合氣經(jīng)冷凝器冷凝后,由苯水分離器分出水分,苯回流至釜內(nèi)繼續(xù)蒸發(fā)帶水。當沒有水帶出時,酯化反應完成,然后回收苯,冷卻、堿洗、水洗、干燥、減壓蒸餾,即得成品。
2.由苯酐與正辛醇減壓下酯的生產(chǎn)分為間歇法和連續(xù)法兩種。
(1)間歇法適用于小批量生產(chǎn)。物料配比為苯酐∶辛醇=1∶2(質(zhì)量比),硫酸為總物料的0.25%～0.3%,酯化時加入的活性炭為總物料量的0.1%～0.3%。酯化溫度為150℃,酯化時真空度0.093MPa左右,酯化時間約為3h。粗酯洗滌的熱水溫度為80～85℃。蒸餾回收辛醇的溫度為130～140℃,真空度不低于0.093MPa。成品若要求為優(yōu)質(zhì)品,需將脫醇后的粗酯進行蒸餾,再經(jīng)壓濾。
(2)連續(xù)法適于大規(guī)模生產(chǎn)。首先進行單酯化,物料配比為苯酐∶辛醇=1∶1.6(質(zhì)量比),硫酸用量為總量的0.5%,反應溫度為120℃,單酯化反應生成透明均一的液體。第二步酯化在塔中進行,單酯液連續(xù)進入塔內(nèi),在130～150℃、真空度大于0.093MPa下連續(xù)酯化。粗酯以1/5體積的50℃水進行洗滌,以2%～3%的純堿液于60～70℃下連續(xù)中和;中和后的粗酯液以1∶1體積的70～80℃的水洗滌。然后加入活性炭0.1%,在真空度0.097MPa、溫度為150℃的條件下連續(xù)脫醇。脫醇后酯液在100～120℃下壓濾,得成品。
精制方法:含有游離的酸、醇和鄰苯二甲酸一辛酯等雜質(zhì)。精制時用稀的氫氧化鈉溶液洗滌,無水碳酸鉀或硫酸鈉干燥后減壓蒸餾。
3.對甲苯磺酸催化法 在裝有溫度計、分水器、回流冷凝管的三口燒瓶中依次加入0.05mol的鄰苯二甲酸、0.15mol正辛醇、1g對甲苯磺酸和0.1g活性炭,混合均勻,分水器中加入正辛醇直至與支管口相平,用電子調(diào)溫電熱套加熱,待鄰苯二甲酸固體消失后,迅速升溫至160℃,控制反應溫度在160～180℃,回流分水1h。反應結(jié)束后,將反應液冷至室溫,用等體積飽和食鹽水洗滌2～3次,使之呈中性,粗產(chǎn)物中加入少量活性炭,先在水泵減壓下蒸去正辛醇,再用油泵減壓蒸餾,收集224～234℃的餾分,得淡黃色透明微有氣味的油狀液體。
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