1.由乙基硫酸鈉與硫氫化鈉反應(yīng)而得。本法所用的乙基硫酸鈉是由無水乙醇和發(fā)煙硫酸制備的??偸章蕿?0%-65%(以無水乙醇計(jì))。國內(nèi)此法較成熟,缺點(diǎn)是路線長,收率低,對(duì)原料要求高。
2.由氯乙烷與硫氫化鈉反應(yīng)而得。收率可達(dá)80%以上(以氯乙醇計(jì))。
3.由乙醇(或乙烯)與硫化氫經(jīng)氣相催化反應(yīng)而得。反應(yīng)在常壓下進(jìn)行,催化劑采用活性氧化鋁為載體,浸漬鎢酸或鎢酸鈉。反應(yīng)溫度為360-380℃。乙硫醇收率(以乙醇計(jì)),可達(dá)70%-79%。4.實(shí)驗(yàn)室制備可由硫脲和溴乙烷的應(yīng)。
4.以硫脲和溴乙烷為原料在溶劑甲醇中加熱回流3~4h,反應(yīng)結(jié)束后,回收甲醇,然后加入10%的氫氧化鈉,繼續(xù)回流4h,再冷卻至5℃之后緩慢加入1∶ 2的稀硫酸進(jìn)行酸化不斷攪拌下蒸出乙硫醇。其反應(yīng)過程為:
所得乙硫醇粗品先用水洗滌,以除去氫氧化鈉和硫酸,再用無水硫酸鈉干燥除水,最后分餾,收集34~37℃餾分,即得成品。
5.以乙醇 ( 或乙烯)和硫化氫氣體為原料,其配比為1∶ 3( 摩爾比) ,在用鎢酸 ( 或鎢酸鈉)浸漬過的活性氧化鋁催化劑存在下進(jìn)行反應(yīng),控制適當(dāng)?shù)募恿纤俣?[ 130g乙醇 / (L催化劑·h) ] ,反應(yīng)溫度為360~380℃,反應(yīng)壓力為常壓:
反應(yīng)過程中的過量硫化氫氣體可以循環(huán)利用。反應(yīng)生成的產(chǎn)品乙硫醇應(yīng)采用冷凍低溫捕集,干燥除去水分后,分餾、收集34~37℃餾分即可。