精制方法:將20%乙酰丙酮粗品溶于80%的苯中,然后與等體積的蒸餾水振蕩3小時,易溶于水的乙酸分配到水相中,而乙酰丙酮則溶于苯中。將苯蒸餾除去,精制得到乙酰丙酮。
1.丙酮和醋酐縮合法 其反應(yīng)式如下:
此路線工藝簡單、成熟、收率高。但三氟化硼屬危險性氣體,使用不方便,廢液的處理難度大。
2.醋酸乙酯丙酮法 其反應(yīng)式如下:
該法是一種經(jīng)典合成方法。該工藝需用金屬鈉,給工業(yè)化生產(chǎn)帶來一定危險性。
3.乙酰乙酸乙酯醋酐法 其反應(yīng)式如下:
該工藝操作簡單、方便,設(shè)備投資少,
但其技術(shù)經(jīng)濟指標(biāo)不太理想,原料成本相
當(dāng)于進口產(chǎn)品價格。
4.乙酰乙酸乙酯乙烯酮法 其反應(yīng)式如下:
此法反應(yīng)條件溫和,收率較高。但工藝流程長,原料價格高,投資大。
5.乙烯酮丙酮縮合轉(zhuǎn)化法 其反應(yīng)式如下:
6.丙酮醋酸乙酯法 其反應(yīng)式如下:
7.將過量的精制的乙酸乙酯和干燥的丙酮混合,冷卻至0℃以下,邊攪拌邊緩慢加入粉末狀氨基鈉,反應(yīng)開始,并放出大量氨氣:
冰水冷卻下,攪拌反應(yīng)24H之后,室溫下靜置過夜。然后加入等量的冰和水,靜置分層,取水層,用稀硫酸中和至酸性。再加入適量飽和乙酸銅溶液,使乙酰丙酮,形成螯合物析出,析出充分后,抽濾,用水洗滌兩次后,轉(zhuǎn)入乙醚中充分振蕩,加入2mol/L的硫酸使螯合物分解,靜置后,分出乙醚層,酸層
用乙醚萃取一次、乙醚層合并,加入無水氯化鈣干燥脫水,過濾、蒸餾、回收可餾分乙醚,收集125~140℃餾分,第二次蒸餾,收集135~140℃餾分,即為成品。