1.由正丁醇在紅磷存在下與溴作用而得;或由正丁醇在硫酸存在下與氫溴酸反應(yīng)而得。正丁醇與氫溴酸混合,滴加入硫酸,加熱回流反應(yīng)1.5h,蒸餾得溴丁烷粗品,用水洗至pH為6-7,用無水氯化鈣脫水即得。
2.制法:
于250mL反應(yīng)瓶中加入水20mL,小心加入濃硫酸20mL?;旌暇鶆蚝罄渲潦覝?。依次加入正丁醇(2)15g(0.2mol)、研細的溴化鈉25g(0.24mol)。加入2粒沸石,裝上回流冷凝器(頂部裝一導(dǎo)氣管至溴化氫吸收瓶)。加熱回流反應(yīng)1.5h,期間不斷搖動反應(yīng)瓶。冷后改為蒸餾裝置,加熱蒸餾,直至餾出液由渾濁變?yōu)槌吻?得正溴丁烷粗品。將粗品水洗,分出有機層,以10mL濃硫酸洗滌,再依次用水、飽和碳酸氫鈉、水洗滌,無水硫酸鈉干燥,蒸餾,收集99~103℃的餾分,得正溴丁烷(1)16~18g,收率60%~65%。[25]