1.由正丁醇與氯化氫反應(yīng)而得:正丁醇和濃鹽酸在氯化鋅存在下加熱回流反應(yīng),將反應(yīng)物用水洗滌、干燥,分餾,收集75-78.5℃餾分即為成品。原料消耗定額:正丁醇(95%)1600kg/t、鹽酸(30%)2780kg/t。
2.其制備方法是將丁醇與氯化氫在催化劑ZnCl2存在下進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后洗滌、干燥、分餾得產(chǎn)品。反應(yīng)方程式:
3.由正丁醇與濃鹽酸在無(wú)水氯化鋅存在下共熱而制得。
4.制法:
于3L反應(yīng)瓶中,加入濃鹽酸860mL,冷卻下分批加入無(wú)水氯化鋅1363g(10mol),搖動(dòng),以使氯化鋅盡量溶解。加入正丁醇(2)371g(5mol)和幾粒沸石。安裝豎直向上的回流冷凝器,其頂端蒸餾裝置,接受瓶用一只彎管連到氣體吸收瓶,以吸收逸出的氯化氫氣體。將油浴溫度加熱到150℃,溶液開(kāi)始沸騰,并由1-氯丁烷蒸出??刂曝Q直向上的回流冷凝器的水的流速,使冷凝器的溫度保持在75~80℃。待蒸出較慢時(shí)可緩慢提高浴溫至165℃左右,直至基本無(wú)餾除外。餾出物依次用100mL冷水、50mL冷的濃硫酸(分四次)、水、10%的碳酸鈉溶液洗滌,無(wú)水氯化鈣干燥,蒸餾,收集75.5~77.5℃的餾分,得1-氯丁烷(1)355g,收率76%。[7]