工業(yè)上,乙酰氯可由乙烯配氯化氫反應,或由乙酸鈉,二氧化硫與氯反應制得。實驗室可由乙酸,乙酸鈉或乙酐與各種氯化劑反應制得。例如乙酐與氯磺酸(或氯化氫,四氯化碳,光氣)反應得到。也可用冰醋酸與苯甲酰氯(或四氯化硅,三氯化磷,氯化亞硫酸,五氯化磷,)反應得到。操作實例1:配料比(摩爾比)為冰醋酸:三氯化磷=3:1.2。將冰醋酸加入反應器,緩慢攪拌,于室溫下在10-15min內滴加三氯化磷。加熱升溫,保持40-50℃反應0.5h,反應產物靜置,分離即得乙酰氯粗品,純收率70%左右。操作實例2 在3L三口燒瓶中,放入360g(6mol)冰醋酸和552g甲苯,加熱至50℃于30min內滴加510g(3mol)四氯化硅,并在50℃保溫至氯化氫氣體不再急劇逸出為止。再進行分餾,蒸至柱頂溫度80-85℃為止得粗品。精品再蒸餾,取50-65餾分,得乙酰氯400g,產率85%。原料消耗定額:冰醋酸850kg/t、三氯化磷1950kg/t。