1、沉淀法又稱液相法或凝膠法
(1)原料配置將模數(shù)為3.1～3.4的工業(yè)級(jí)水玻璃用泵送至陶瓷缸或陶瓷容器中,在攪拌下加入自來水,稀釋至二氧化硅含量在15%左右,停止攪拌,自然沉降48h后即可進(jìn)行后續(xù)工藝處理。
(2)中和成膠在搪瓷成膠釜中加入自來水52.16份,再將上述配置的水玻璃57.94份加入釜中,攪拌均勻,配成二氧化硅含量為9%的水玻璃溶液,釜內(nèi)溫度升至30℃。一邊攪拌,一邊滴加硫酸(40%濃度),滴加速度為0.21～0.23份/min。共加酸5.58份,加酸時(shí)間約25min,此時(shí)釜內(nèi)出現(xiàn)白色凝膠,停止加酸,繼續(xù)攪拌5min,測(cè)定pH值,如pH值達(dá)10.5,準(zhǔn)備酸化。
(3)酸化和老化加熱升溫使釜內(nèi)溫度達(dá)80℃時(shí),在攪拌下滴加硫酸,加酸速度0.172～0.173份/min,硫酸濃度為40%。酸化終點(diǎn)為pH值等于3。然后繼續(xù)攪拌,并將釜溫升至100℃,保持1h進(jìn)行老化。
(4)洗滌過濾將上述制備的水凝膠用泵送到板框壓濾機(jī),泵出口壓力不超過0.3MPa,一般為0.22MPa,壓濾至無濾液流出。然后將清水從洗滌口以0.3MPa的壓力壓入,進(jìn)行洗滌。再用0.2MPa左右壓力的壓縮空氣正吹15min,使濾餅易于卸下。濾餅卸出后放入打漿罐,加水并開啟攪拌,將濾餅攪拌成均勻的水凝膠懸浮液,然后用泵送到壓濾機(jī)再次過濾。將上述操作重復(fù)兩次,再用去離子水洗兩次,分析濾餅的鈉離子含量是否小于0.2%。若未小于0.2%,需再用去離子水洗滌、壓濾。達(dá)到要求后,將濾餅卸下,其固含量約為18%～20%。
(5)噴霧干燥將濾餅配成均勻的懸浮液,由加料泵送到離心霧化干燥器的進(jìn)口,調(diào)節(jié)熱空氣進(jìn)口溫度為300℃,出口溫度為130℃,風(fēng)量100kg/h,可得球形較好的細(xì)粒度二氧化硅。粒徑分布為10～20μm的粒子占12.6%,粒徑0～10μm的占70%,小于2μm的粒子占17.4%。
2、氣化法又稱燃燒法將四氯化硅在高溫下氣化,四氯化硅氣體在氫氣和空氣的均勻混合物中于1000～1200℃下,進(jìn)行氣相水解反應(yīng),生成極微細(xì)的白炭黑。然后通過旋風(fēng)分離器,將白炭黑與氣體分離,再在白炭黑中吹入氨或干空氣進(jìn)行脫酸。即可包裝。
活性白炭黑:
(1)溶膠的制備將工業(yè)鹽酸配制成10～12°Bé的鹽酸溶液;將工業(yè)硅酸鈉沉淀去渣后,配制成20°Bé的溶液。在溶膠配制槽中先加入上述配制的10～12°Bé鹽酸為底液。在攪拌下加入上述配好的20°Bé的硅酸鈉溶液,控制好投料速度,待溶液中二氧化硅含量達(dá)到6.5%～8.5%時(shí)。便得溶膠。
(2)中和反應(yīng)反應(yīng)器可采用搪瓷攪拌或不銹鋼攪拌釜。將工業(yè)硅酸鈉配制成10°Bé的水溶液投入反應(yīng)釜,攪拌下微微加熱并緩緩加入上述配制的膠液,同時(shí)加入12°Bé氯化鈉溶液。在加膠的過程中,控制反應(yīng)溫度70℃左右。當(dāng)反應(yīng)過程中析出沉淀和pH值7.8～8.2時(shí),要注意隨時(shí)用堿性調(diào)節(jié)液調(diào)節(jié)反應(yīng)物料的pH值,保持pH值為7.8～8.2,直到反應(yīng)結(jié)束。然后加入濃鹽酸,使反應(yīng)系統(tǒng)微酸性,保溫下陳化半小時(shí),放料。
(3)漂洗和干燥將反應(yīng)產(chǎn)物中沉淀物與溶液分離,沉淀物用自來水漂洗、過濾,直到氯化鈉含量小于1.5%為止,然后用去離子水再洗滌、過濾1～2次。漂洗好的沉淀物在150℃下靜態(tài)干燥6h,即可除去大部分水,最后控制其含水量小于6%。若產(chǎn)品量較大,需采用其他干燥方式,如噴霧干燥、沸騰干燥等。
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