1.由丁二酮一肟與羥胺-磺酸鈉反應(yīng)而得。將丁二酮一肟加入羥胺-磺酸鈉溶液中,加熱至70℃,并維持溫?zé)釘?shù)小時(shí),析出丁二酮肟晶體,冷卻后立即過濾,用冰水洗滌至不再含用硫酸根,即得。羥胺-磺酸鈉可按以下方法制備:將亞硝酸鈉與碎冰混合,邊攪拌邊加入亞硫酸氫鈉與水配成的懸浮液,然后在攪拌下從液面下加入冰醋酸,隨后再加入濃鹽酸和碎冰,使反應(yīng)液一直保持在0℃以下,用剛果紅試紙?jiān)囼?yàn)呈酸性反應(yīng),過濾除去不溶性沉淀即得羥胺-磺酸鈉溶液。
2.在攪拌下將70%的亞硫酸氫鈉懸浮液加到低于0℃的10%的亞硝酸鈉冰水混合物中,不停地?cái)嚢?向液面下加入冰醋酸,然后再加入濃鹽酸和碎冰的混合物,反應(yīng)過程中以加冰方式控制溫度不超過0℃。反應(yīng)結(jié)束后,溶液對(duì)剛果紅呈酸性:
濾去不溶物,得到羥氨基磺酸鈉的酸性溶液。將丁二酮一肟加到上述酸性溶液中,攪拌并加熱至70~80℃,維持2h以上,靜置,待結(jié)晶完全后,過濾。結(jié)晶用水洗滌至中性,甩干后溶于乙醇,再加入適量活性炭脫色,蒸發(fā)濃縮,干燥,即得白色二甲基乙二醛肟晶體。