1.由對(duì)硝基甲苯在124-126℃、0.2MPa表壓下,用硫化鈉還原制得對(duì)甲苯胺,反應(yīng)液靜置分層,分去水層,然后經(jīng)減壓蒸餾、冷凝、結(jié)晶、干燥,得成品。
精制方法:一般可用精制苯胺的方法精制。從它的熔融物分步結(jié)晶,可使對(duì)甲苯胺與鄰位和間位異構(gòu)體分離。用于分步結(jié)晶的對(duì)甲苯胺是經(jīng)過(guò)熱水(活性炭)、乙醇、苯、石油醚或乙醇和水的混合物(1:4)重結(jié)晶和真空干燥過(guò)的。也可以在減壓下于30℃升華精制。為了進(jìn)一步的純化可將其制成草酸鹽、硫酸鹽或乙?;苌铩@鐚⒄麴s3次,30℃升華2次的對(duì)甲苯胺溶解于5倍量的乙醚中,加入溶于乙醚的等當(dāng)量草酸,析出對(duì)甲苯胺的草酸鹽,過(guò)濾后用蒸餾水重結(jié)晶3次,再加入碳酸鈉水溶液,將游離出的對(duì)甲苯胺用蒸餾水重結(jié)晶3次,再用乙醇反復(fù)重結(jié)晶可得純品。
2. 甲苯硝化后還原成甲基苯胺,其異構(gòu)體可用40%甲醛水溶液分離,經(jīng)減壓蒸餾即得,再于石油醚中重結(jié)晶即可。