1.由二氯乙烷氨化法制得。將1,2-二氯乙烷和氨水送入管式反應(yīng)器中于150-250℃溫度和392.3kPa壓力下進(jìn)行熱壓氨化反應(yīng)。反應(yīng)液以堿中和,得到混合游離胺,經(jīng)濃縮同時(shí)除去氯化鈉,然后將粗品減壓蒸餾,截取195-215℃之間的餾分,即得成品。此法同時(shí)聯(lián)產(chǎn)乙二胺、三亞乙基四胺、四亞乙基五胺和多亞乙基多胺,可通過(guò)控制精餾塔溫度蒸餾胺類(lèi)混合液,截取不同餾分進(jìn)行分離而得。
精制方法:用金屬鈉或無(wú)水硫酸鈣脫水后減壓蒸餾精制。若混有哌嗪時(shí),可與四丙烯進(jìn)行共沸分離。
2.氨解 將二氯乙烷與氨水以1∶(4～6)(mol)分別由計(jì)量泵輸入,物料流經(jīng)乳化混合器后進(jìn)入管式反應(yīng)器。在預(yù)熱段加熱至130℃,壓力保持約4MPa,物料在反應(yīng)器中的總停留時(shí)間為2min,由針形閥排出,經(jīng)導(dǎo)管流入中和鍋。
3.中和 向中和鍋內(nèi)加入30%的氫氧化鈉溶液(按二氯乙烷投料量計(jì)算,過(guò)量10%),當(dāng)氨解反應(yīng)液連續(xù)流入中和鍋時(shí),大部分釋出的氨由鍋?lái)斉懦?導(dǎo)入氨吸收罐回收供氨解反應(yīng)用。每批中和反應(yīng)完成后,移入濃縮塔釜,用夾套加熱,使氨驅(qū)盡并蒸出大部分水分,此時(shí)塔頂溫度為96～100℃;濃縮過(guò)程中有氯化鈉析出,用脫鹽箱分離過(guò)濾;當(dāng)塔頂溫度為100～110℃之間時(shí),收集餾出物,其中含有少量乙二胺,可再行濃縮回收;塔頂溫度110～118℃間的餾出物系30%～70%的乙二胺粗品,經(jīng)精餾提濃后為70%的乙二胺產(chǎn)品。濃縮釜?dú)埼镄冻龊鬄V去氯化鈉,濾液分兩層。上層油狀物為乙烯胺類(lèi)產(chǎn)品混合物,下層為濃堿液,可回收供中和反應(yīng)用。
4.分餾 將已分離掉堿液的乙烯胺類(lèi)混合物移入精餾塔釜中,在常壓下分餾,當(dāng)塔頂溫度為115～118℃時(shí),收集獲得的乙二胺。然后進(jìn)行減壓分餾,在真空度98.64KPa下,分別收集90～140℃餾分為二乙烯三胺,140～180℃餾分為三乙烯四胺,180～200℃餾分為四乙烯五胺,200℃以上全部餾出物為多乙烯多胺;當(dāng)二氯乙烷與氨的配比為1∶6( 摩爾比)時(shí),按上法可得占產(chǎn)量26%的二乙烯三胺。
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