1.冰醋酸通氨生成乙酸銨,再經(jīng)熱解脫水而得乙酰胺,經(jīng)結(jié)晶、分離得成品。原料消耗定額:乙酸(99%)1700kg/t,液氨(99%)750kg/t。實驗室合成可按下面步驟操作。在5L燒瓶中放入3kg冰醋酸,加入相當(dāng)于400g氨的碳酸銨。燒瓶上裝高效分餾柱、冷凝器和接受器。將反應(yīng)混合物加熱至緩緩沸騰,調(diào)節(jié)加熱使蒸餾速度不超過180mg/h,起到頂溫達110℃為止。得1400-1500ml水和乙酸的混合物。換接收器,慢慢加大加熱,以同樣速度繼續(xù)蒸餾,直至頂溫升到140℃為止。得餾出物500-700ml,主要為乙酸,留作下次投料用。將剩余物移入帶分餾柱和空氣冷凝器的燒瓶中,常壓蒸餾,分別收集210℃以前和210-216℃餾分。后者為乙酰胺,重1150-1200g,前者還可以蒸餾回收部分產(chǎn)品,兩者共重1200-1250g,產(chǎn)率87%-90% 。乙酰胺常采用蒸餾與溶劑重結(jié)晶的方法進行精制。常用的溶劑有丙酮、苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、氯仿、二惡烷或苯與乙酸乙酯混合液。例如,將1kg上述方法制備的乙酰胺,用1L苯和300ml乙酸乙酯的混合溶劑重結(jié)晶,可得無色針狀純品。工業(yè)生產(chǎn)獲得的產(chǎn)品,純度不低于98%,凝固點不低于76℃。
精制方法:乙酰胺通常采用蒸餾與溶劑重結(jié)晶的方法進行精制。常用的溶劑有丙酮、苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、氯仿、二烷或苯與乙酸乙酯混合液(3:1和1:1)等。此外,也可用減壓升華的方法精制。
2.
生成的醋酸銨加熱蒸餾 (190℃以上蒸餾并同時收集產(chǎn)品) 。
3.在1500L反應(yīng)夾套罐內(nèi),
放入醋酸乙酯300kg,氨水500kg,在25~27℃下攪拌2~3h,放置20h,取反應(yīng)液,如分層,可再繼續(xù)反應(yīng)至不分層止。
反應(yīng)結(jié)束后常壓蒸發(fā)至原體積1/2,過濾,清亮濾液再減壓濃縮至微混,冷卻結(jié)晶,離心甩干,若犆 犎 CH3COO-含量不合格,可用乙醇浸泡0.5h后離心,干燥,即為成品。