1.尿素法將尿素、次氯酸鈉、液堿,在高錳酸鉀存在下進(jìn)行反應(yīng),經(jīng)蒸餾,再同硫酸進(jìn)行中和反應(yīng),生成物經(jīng)冷卻結(jié)晶、過濾、干燥制得硫酸肼成品.
2.在動(dòng)物膠存在下,用次氯酸鈉使氨發(fā)生部分氧化,并以硫酸中和即可生成硫酸肼。在1L的錐形瓶中加入200mL 20%的氨水和5mL 1%的動(dòng)物膠(明膠)溶液,將濃度為1mol/L的次氯酸鈉溶液加入后,迅速加熱至沸并煮沸約半小時(shí),使多余的NH3完全揮發(fā)除去。將溶液蒸發(fā)至原體積的一半左右后,迅速冷卻至微熱,用硫酸中和此溶液,用pH試紙進(jìn)行檢驗(yàn),使pH值為7~8。放置一段時(shí)間,等動(dòng)物膠成為灰色的絮狀物沉淀下來。將沉淀物過濾除去,用硫酸對濾液進(jìn)行強(qiáng)烈地酸化。放置過夜,硫酸肼結(jié)晶析出。將結(jié)晶抽濾出來,必要時(shí)可用沸水進(jìn)行重結(jié)晶提純。