1.將鉑絲插入待提純的貢中作為陽極,另一鉑片作為陰極插入15%(質(zhì)量)的稀硝酸電解溶液(不碰到底部汞),取提純汞與稀硝酸的比例為10Kg:1000ml,電解電壓為2-3V,電流為3-4A。電解開始后,不斷攪拌電解液,重新加入新的電解液。繼續(xù)電解至電解液顏色不再變深為止。到處酸液,用水洗滌至小酸含量合格,在抽洗瓶中加入等體積的汞和水,用抽真空的方法將空氣通入汞中并用水進行抽洗至上層水不再出現(xiàn)渾濁為止,從而除去汞中的汞齊。棄去上層水,汞表面用濾紙吸干,即為提純的汞。
圖XII-1 空氣氧化裝置
圖XII-2 汞的洗滌凈化裝置
圖XII-3 汞的蒸餾裝置
若要制取高純汞,則需將抽洗的汞在洗滌柱中用5%的試劑硝酸和純水洗滌(汞表面算必須干凈),用四層細(xì)紗布過濾后,用濾紙吸干表面,進行真空蒸餾,真空度為4665-6665Pa,收集120-140℃餾分,即得高純汞。
2.目前汞的工業(yè)生產(chǎn)以火法為主,濕法為副?;鸱ㄝ^為簡單,生產(chǎn)費用較低。把汞礦石在氧化氣氛及650~750℃的溫度下焙燒,使其分解成二氧化硫和金屬汞。汞蒸氣隨爐氣逸出,在冷凝系統(tǒng)內(nèi)冷凝成液態(tài),便可得到品位約995%的“毛汞”,通過鹿皮與帆布過濾后,即可作為一般的工業(yè)用汞。濕法煉汞主要用于處理硫化汞精礦。用25%的硫化鈉和苛性鈉的混合水溶液將HgS從礦石中浸出,然后采用隔膜電解該溶液,以石墨為陽極,汞為陰極,電解得到的汞純度可達99.99%以上。市售的汞往往含有雜質(zhì),若需要純凈的汞,在實驗室內(nèi)可按以下方法作進一步的提純。
提純法1.市售汞中混入的主要雜質(zhì)有水、油、潤滑脂等,溶解在汞中的雜質(zhì)為鋅、銅、鉛、錫等。對于混入的固體雜質(zhì)可用細(xì)孔濾紙或皮革等過濾除去,對溶解的金屬雜質(zhì)可先用圖Ⅻ1所示的裝置,通入空氣使其氧化而過濾除去,然后在圖Ⅻ2所示的裝置中用Hg2(NO3)2溶液(15%~20%的硝酸,5%的硝酸亞汞)作進一步提純,最后用蒸餾水洗滌數(shù)次,便可得較純的汞產(chǎn)品。
提純法2.由提純法1所得到的汞雖然具有很高純度,混在汞中的金、銀以及形成汞齊的物質(zhì),用提純法1進行提純是無法去除的。當(dāng)需要較少量的純汞時,可用提純法1所得到的汞,在圖所示的裝置中,通過進一步蒸餾而得。