1.合成法 將銻錠破碎成3crn的銻塊,置于反應(yīng)器內(nèi),通入氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng),生成三氯化銻。經(jīng)減壓蒸餾除去五氯化銻,再經(jīng)加熱除砷、冷卻結(jié)晶、粉碎,制得三氯化銻成品。其反應(yīng)方程式如下:
圖XV-11三氯化銻制備裝置
圖XV-12 升華三氯化銻裝置
2.將幾塊純銻放在玻璃管1(如圖所示)中,經(jīng)由蒸餾燒瓶3的2管通入干燥的氯氣。管1放在一個墊著石棉的鐵槽上,稍稍向燒瓶方向下傾。當(dāng)反應(yīng)開始進(jìn)行之后,就只需時時將松松地塞著的塞子4取下添加新的銻塊就行了。在管1的內(nèi)徑僅8mm的部分由于三氯化銻吸收氯而保持液體狀態(tài),所以不會堵塞。當(dāng)燒瓶中積聚了足夠多的粗制氯化銻之后,將氯氣流關(guān)閉,再把幾小塊銻放入瓶中。將瓶加熱,最后再加少許銻粉以除去最后殘余的SbCl5。隨后將SbCl3蒸餾制得SbCl3。
3.將25g研細(xì)的輝銻礦(stibnite-Sb2S3)加熱溶于150mL濃鹽酸中(在通風(fēng)櫥中操作);冷卻之后過濾。將2g銻粉加入此濾液后,將它由一個用石棉塞子塞著的小蒸餾瓶中分餾出來。棄去120℃以前的先頭餾分。把120至200℃餾出的餾分(餾分Ⅰ)再單獨(dú)分餾一次,只取其在200℃以上餾出的部分。隨后將它與第二個餾分合并,加1g Sb粉再分餾一次,只收集在223℃餾出的餾分。
欲制得特別純的制劑,可將SbCl3重升華一次。操作方法如下:把一個容量約2L的蒸餾燒瓶1放在沸騰的水浴上(圖),用水從上面淋下以冷卻之。把一些SbCl3裝在燒瓶1中。當(dāng)上面冷的壁上沉積了足夠量的美麗的長結(jié)晶,而燒瓶中已不再剩有未升華的SbCl3時,即可讓整套裝置冷卻,不要觸動它。然后將結(jié)晶搖落到聯(lián)接的2瓶中(結(jié)晶很容易松落)。
圖三氯化銻制備裝置
1—玻璃管,直的部分約60cm,內(nèi)徑1.5cm,縮細(xì)的部分內(nèi)徑0.8cm,壁厚1.2～2mm;2—支管;3—燒瓶;4—塞子圖升華三氯化銻裝置
1—蒸餾燒瓶;2—接受瓶;3—干燥管
3.將10kg預(yù)先粉碎成30mm大小的工業(yè)金屬銻塊置于10L有回流裝置的燒瓶中,再加入熔融態(tài)的三氯化銻,浸沒銻塊,把氯氣導(dǎo)管插入料層后,通入氯氣,進(jìn)行反應(yīng):
當(dāng)金屬銻塊有少量剩余時,中止反應(yīng)。將反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾,前餾分為含砷化合物(AsCl3,130.2 ℃),檢驗(yàn)餾出物含As合格后,即可收集SbCl3餾分(220～223℃),蒸餾瓶內(nèi)殘液約為1/5時,蒸餾完畢,在干燥處冷卻,即得成品。
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