1.硝酸-碳酸鋇法 碳酸鋇與硝酸進行反應,加入適量燒堿除去三價鐵離子,再將溶液加熱至95℃以上澄清,清液經(jīng)冷卻結(jié)晶,過濾(母液循環(huán))、在250℃下干燥、粉碎,即得硝酸鋇成品。其反應方程式如下:
2.硝酸鹽法 以硝酸銨和氯化鋇為原料進行反應,再將溶液冷卻到25℃結(jié)晶,經(jīng)過濾、洗滌、干燥,即得硝酸鋇成品。其反應方程式如下:
3.將245g的BaCl2·H2O溶于500mL熱水中,再與85g(1mol)的硝酸鈉溶于85mL熱水中的溶液相混合。冷卻后析出的結(jié)晶再進行重結(jié)晶。
4.取經(jīng)過研細的硫酸鋇47g(02mol)與12g木炭充分混合,置于坩堝中,表面再蓋以少量木炭粉。于1000℃下加熱2h。冷卻后將其粉碎,放入100mL 8mol/L硝酸中,邊加熱邊攪拌,過濾,將濾液加熱濃縮直至析出結(jié)晶。冷卻后分出晶體,在60℃干燥箱中干燥,得到產(chǎn)品約40g(收率為77%)。
5.取50kg工業(yè)品氯化鋇放入耐酸缸中,并加水浸沒,攪拌均勻后,靜置一晝夜,過濾甩干,將甩干的氯化鋇加水并通蒸汽加熱至密度約為1.23( 50℃) 。在耐酸缸內(nèi)投入55kg的發(fā)煙硝酸(工品),邊攪拌邊將冷卻到25℃的氯化鋇溶液慢慢倒入硝酸中,生成硝酸鋇沉淀:
待反應完全后吸出母液。將潔凈的經(jīng)蒸餾水加入硝酸鋇進行洗滌攪拌,靜置使其完全沉淀,吸去上層清液,重復洗滌三次,然后甩干,再在離心機內(nèi)洗滌到Cl-含量達到要求后甩干。按每37.5kg硝酸鋇加入蒸餾水120ml,溶成密度為1.16(95℃) 的溶液。濾去不溶物,將澄清液在缸中冷卻至20℃,結(jié)晶完全后甩干,結(jié)晶平鋪于搪瓷盤中,在100~110℃的烘箱內(nèi)烘干。母液可再蒸發(fā),冷卻結(jié)晶,若犆 犾 -離子含量不合格,用蒸餾水洗滌至合格。
6.將50g分析純硝酸鋇加到200ml蒸餾水中,加熱溶解后,加入5g活性炭,煮沸一會兒,過濾,冷卻結(jié)晶,抽濾后在100℃下干燥,即得優(yōu)級純硝酸鋇(母液蒸發(fā)結(jié)晶,可制得一定量的較低純度的硝酸鋇)。
7.將1kg分析純硝酸鋇加電導水煮沸,使之完全溶解(如溶解不完,繼續(xù)加水)。加入2ml5%的高純硫酸,快速攪拌,待沉淀(硫酸鋇和少量硫酸鍶)完全后過濾。濾液中,加少量碳酸鋇和氫氧化鋇,過濾、濾液濃縮、結(jié)晶,用電導水溶解,重結(jié)晶兩次,最后,將結(jié)晶置于100℃烘箱內(nèi)干燥2h,得光譜純硝酸鋇。