1.金屬鎘氧化法將含鎘下腳料加入水和硫酸中,進(jìn)行攪拌、反應(yīng),生成硫酸鎘。將所得粗制溶液控制在濃度為20～25°Bé,PH值為2～4左右。粗制溶液經(jīng)壓濾后,濾液送至氧化槽中,在80～90℃下加入過氧化氫或高錳酸鉀以氧化除鐵(PH值保持在5.4)。氧化后的溶液在70～80 ℃下,用鋅皮置換硫酸鎘,使鎘以海綿形態(tài)自動浮出。分離出海綿鎘經(jīng)水洗、酸洗除鋅,再經(jīng)反復(fù)水洗后進(jìn)行過濾。當(dāng)所得海綿鎘的表面水分完全除去后,加入到氧化爐內(nèi),在300～400℃下進(jìn)行氧化,經(jīng)粉碎、篩分制得氧化鎘產(chǎn)品。
2.向提純的硝酸鎘水溶液中徐徐加入碳酸銨水溶液,以生成碳酸鎘沉淀。將沉淀洗滌、過濾、干燥后,在500℃下加熱3h,使碳酸鎘熱分解生成CdO。為了除去CdO中的鈣、鎂、硅等雜質(zhì),在室溫下用0.01mol/L硝酸浸漬24h,然后進(jìn)行過濾、洗滌,再于550℃下煅燒3h,則可得到高純度的CdO。此外,還可用硝酸鎘、草酸鎘、氫氧化鎘等進(jìn)行加熱分解來制取CdO,以及用金屬鎘與空氣直接氧化燃燒來制取CdO,但所得的產(chǎn)品顏色各不相同。
3.灼熱硝酸鎘或碳酸鎘制得。常采用金屬鎘氧化法和鎘鹽分解法。金屬鎘氧化法是用海綿鎘或含鎘下腳料與空氣進(jìn)行氧化反應(yīng),經(jīng)粉碎、過篩而得。鎘鹽分解法是將碳酸鎘或硝酸鎘加熱分解而得。
4.5%硝酸鎘水溶液中加入少量氨水,再加入過量碳酸銨進(jìn)行
沉淀反應(yīng):
生成的沉淀用大量水洗滌數(shù)次,過濾后,再洗滌數(shù)次,干燥后粉碎,于500～600℃下灼燒至恒重,即可制得試劑氧化鎘:
直接用高純碳酸鎘于500℃灼燒3h,自然冷卻至150℃,真空干燥后,可制得高純氧化鎘。
5.常用金屬鎘氧化法和鎘鹽分解法。金屬鎘氧化法是用海綿鎘或含鎘下腳料與空氣進(jìn)行氧化反應(yīng),經(jīng)粉碎、過篩而得。鎘鹽分解法是將碳酸鎘或硝酸鎘加熱分解而得。
6.將硝酸鎘在水浴上干燥,在砂浴上灼燒至氮的氧化物不再逸出,將其研碎后在500～600℃下灼燒即可。
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