1.熔鉛氧化法 將電解鉛加熱熔融后,制成30mm×30mm鉛粒,在170~210℃進行球磨粉碎,經(jīng)在300℃低溫焙燒后粉碎,再在480~500℃下進行高溫焙燒氧化、粉碎,制得四氧化三鉛。
2.在一加熱至呈微紅色的鉑皿中加入PbCO3,邊加熱邊用鉑鏟攪拌。反應(yīng)長達數(shù)小時。由測定Pb3O4的含量來控制反應(yīng)過程Pb3O4含量的測定:準(zhǔn)確稱取樣品(0.3g),放入小燒瓶中,加入1mL冰醋酸,10mL水。然后逐滴加入4mL20%的KI溶液,充分搖動。所析出的I2用0.1mol/L的Na2S2O3溶液滴定(1mL0.1mol/L的Na2S2O3溶液相當(dāng)于0.03428g Pb3O4)。當(dāng)Pb3O4的含量不再增加時,停止加熱。將鉑皿中物料與10%PbAc2溶液一起煮沸數(shù)次,趁熱傾出清液,所得沉淀濾出后,用熱水洗滌并干燥。直接將PbO在445~480℃下灼燒15~20h,也可制得Pb3O4。
3.先制備出0.1mol/L濃度的K2Pb(OH)6溶液(參見硫化鉛條目),其中含KOH濃度約9mol/L。同時制備出2倍體積的0.1mol/L濃度的K2Pb(OH)4溶液,其堿濃度也約為9mol/L。此溶液可用氫氧化鉀將相應(yīng)量的醋酸鉛溶液沉淀,生成氫氧化鉛,將沉淀吸濾,洗滌至洗滌水呈中性反應(yīng),然后將它溶于濃氫氧化鉀溶液中。因為它容易分解為PbO,故上述操作必須在冷卻下進行。將上述兩種溶液分別過濾后,按1∶2體積比均勻地混合,在室溫下放置使之結(jié)晶。為增加結(jié)晶生長的晶核,最好預(yù)先放一些玻璃棉于器皿中。放置一些時間后會析出Pb3O4結(jié)晶,結(jié)晶的過程延續(xù)數(shù)日之久。用此法所得產(chǎn)品一部分為細微的紅色結(jié)晶粉末,另一部分為較大的有光澤的棒狀結(jié)晶顆粒。結(jié)晶完畢后,傾出大部分溶液,用玻璃砂芯漏斗將沉淀吸濾干,用無水乙醇洗滌沉淀,直至濾液不再呈堿性反應(yīng)。最后在真空干燥器中置于氫氧化鉀上面干燥。