1.金屬錫硝酸氧化法將洗刷凈的錫錠熔化,然后用鐵勺緩緩倒人冷水中爆成錫花。再將錫花緩緩加到稀釋至20°Bé的硝酸中進(jìn)行反應(yīng),待作用至無氧化氮逸出,同時(shí)沒有錫剩余,反應(yīng)液經(jīng)澄清,將上部清液吸出重復(fù)使用,生成的β-錫酸用沸水漂洗,再用去離子水洗滌至鐵及重金屬分析合格,經(jīng)脫水在。120℃烘干,在1250℃煅燒,粉碎,過篩制得二氧化錫。
氧化錫纖維制法:將前驅(qū)體溶液紡絲即可得成品。
2.在SnCl4溶液中加入10%的NaOH溶液,直到開始析出的沉淀又復(fù)溶解為止。向所生成的錫酸鈉溶液中逐滴加入10%鹽酸,直到對剛果紅指示劑呈酸性反應(yīng)為止。以傾瀉法用水洗滌錫酸沉淀多次,至洗滌水中完全不含Cl-(用AgNO3檢驗(yàn)),然后用布氏漏斗抽濾,沉淀于20℃下干燥,然后在500～600℃下灼燒。
3.將50g SnCl2·2H2O溶于80mL水和15mL鹽酸(相對密度1.19)的混合液中,過濾。向?yàn)V液中分次少量地加入氨水(相對密度0.91),至對石蕊顯弱堿性反應(yīng)為止(約用75mL)。用布氏漏斗抽濾析出的沉淀,每次用5mL水洗滌沉淀,洗3次。將沉淀置于瓷皿中,于50～60℃下攪拌干燥5h,此時(shí)沉淀轉(zhuǎn)變?yōu)檠趸瘉嗗a,然后將其置于馬弗爐中于800～900℃下再灼燒5～6h,即可得到氧化錫。產(chǎn)量62～63g,產(chǎn)率約93%。
4.采用前驅(qū)體聚合法。將前驅(qū)體溶液紡絲,并按要求控制纖維的直徑、長度及纖維色調(diào),制成直徑在30μm以下連續(xù)可卷的纖維即為成品。
5.采用硝酸氧化法、高溫氧化法和四氯化錫法。硝酸氧化法是將金屬錫化成錫花與稀硝酸反應(yīng),經(jīng)水洗、過濾、干燥、粉碎、過篩而得。高溫氧化法是將熔融物在高溫下直接吹入熱空氣經(jīng)氧化反應(yīng)而得。四氯化錫法是將四氯化錫與蒸汽在高溫下作用而得。硝酸氧化法的反應(yīng)式如下。
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