1.在一硬質玻璃管中迅速放人無水三氯化鐵,自管的一端通人經干燥的氫氣,充分置換除去管內的空氣后,將反應管加熱,管的另一端即有大量氯化氫排出,可用水吸收成稀鹽酸。
當釋放氯化氫的速度減慢,氯化鐵變成白色結晶時,表示反應完畢,停止加熱,并在弱氫氣流中使管中產物降至室溫。將反應管封閉存放,然后迅速裝人包裝容器,制得無水氯化亞鐵,其
方程如下:
2.可先用鐵和氯氣合成無水氯化鐵(參照FeCl3的合成)。按原裝置裝入FeCl3,將氯氣換成氮氣,然后通入干燥的純氫,加熱至300~350℃進行還原。由于300℃以下氯化鐵FeCl3仍將升華,而在350℃以上則FeCl3被還原為金屬鐵,故需用較長的反應管及電爐,且應嚴格注意氫氣流速及溫度的調節(jié)。
3.在三頸燒瓶中,放入162g無水氯化鐵和225g氯苯,然后裝上溫度計、回流冷凝器及強力攪拌器。再用水吸收生成的氯化氫,并用2mol/L氫氧化鈉溶液滴定。首先劇烈地攪拌并在126℃加熱30min,物料即變成黑色泥狀。不過達到此狀態(tài)時,僅消耗2mol/L氫氧化鈉溶液1mL。隨后在128~139℃的溫度下加熱2h,則溶液顏色逐漸變淺,黏度降低,此時消耗的2mol/L氫氧化鈉溶液大致接近理論值(250mL)。繼續(xù)加熱1h之后放置冷卻,在隔絕空氣下濾出固體,用氯仿或苯多次洗滌后,置于真空中干燥。收率為99%。產品應隔絕空氣及濕氣保存。