1.鐵屑法 將相對(duì)密度1.38的硝酸加入已盛有水的耐酸反應(yīng)器中,加熱至40～50℃,緩慢加入細(xì)鐵屑進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)3h,將溶液加熱,逐出氧化氮?dú)怏w。過濾,把濾液蒸發(fā)濃縮至形成結(jié)晶膜,送人冷卻結(jié)晶器冷卻至0℃以下析出結(jié)晶,經(jīng)吸濾,結(jié)晶用20%硝酸洗滌。制得硝酸鐵成品。其反應(yīng)式如下。
母液可循環(huán)使用。反應(yīng)過程中放出的氧化氮?dú)怏w,工業(yè)上常用燒堿溶液吸收,因其吸收速度較快,得到的中和液,用于生產(chǎn)硝酸鈉。
2.取100mL濃硝酸與30mL水混合,在攪拌下將50g鐵屑逐次加入其中,要控制鐵屑的加入量,勿使反應(yīng)過于激烈。并慢慢加熱但反應(yīng)溫度不超過70℃。用瓷漏斗進(jìn)行過濾,濾液靜置結(jié)晶。硝酸鐵溶液易形成過飽和狀態(tài),可加入晶種。如果放置1天后還不析出晶體,則可慢慢地加熱濃縮(不能沸騰)。濾出的晶體用稀硝酸洗滌,然后置于濃硝酸干燥器中干燥。干燥后應(yīng)立即密封儲(chǔ)存。
3.將相對(duì)密度為1.40的硝酸稀釋至相對(duì)密度為1.25,加熱到40～50℃,緩慢少量地加入細(xì)鐵屑進(jìn)行反應(yīng):
密度為1.25的硝酸與鐵屑用量為100L中加7～8Kg鐵,反應(yīng)生成的氮化物用硝酸吸收。反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)液過濾,濾液加熱蒸發(fā)至出現(xiàn)表面結(jié)晶薄膜(約115～120℃),然后加入硝酸以吸收氮化物,充分?jǐn)嚢?冷卻至0℃,靜置結(jié)晶,必要時(shí)可加入硝酸鐵晶種,待結(jié)晶完全后,過濾,快速甩干,用少量20%的硝酸洗滌數(shù)次,迅速濾干,即得硝酸鐵試劑。母液可循環(huán)使用。
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