在液氨中使金屬鉀與硫磺反應(yīng),可制得無水硫化鉀。
制備裝置如上圖I-15所示
1—旁管;2—三通活塞;3—毛細管;4—反應(yīng)器;5—入口管;6—熔封槽
稱量裝有純凈金屬鉀的安瓿,打開頂端迅速裝入裝置的旁管1中,將1封閉,用真空泵抽氣。然后小心加熱1管使鉀熔融,金屬鉀沿毛細管3滴入反應(yīng)器4中。切換三通活塞從2通入干燥的氮氣。打開1,取出安瓿稱重(連同打掉的頂端一起稱)。用減量法求得金屬鉀的凈重,并計算反應(yīng)所需的硫量,然后繼續(xù)通氮氣,同時從入口管5將硫磺加到反應(yīng)器4中,將干冰冷卻劑將4冷卻,使約100mL的純NH3冷凝在4中的兩種反應(yīng)物上。然后將NH3在幾小時內(nèi)慢慢地經(jīng)過一支KOH的干燥管蒸餾出去,反應(yīng)物就起反應(yīng),定量地生成硫化鉀的白色沉淀析出。緩慢地蒸出最后殘留的NH3,防止K2S噴濺,長時間抽真空,并在400~500℃時回火半小時,在反應(yīng)器中將K2S擊碎,翻轉(zhuǎn)裝置,使細碎的K2S結(jié)晶進入6中,在真空或氮氣流中將6熔封槽下,即制純凈的K2S。收率幾近理論量。