1.氯氣氧化法 將碘在水介質中,通入氯氣進行氧化生成高碘酸,經(jīng)分離雜質后,加入氫氧化鉀溶液中和至pH值為2~3,生成高碘酸鉀溶液,再經(jīng)提純,分離雜質,蒸發(fā)濃縮,冷卻結晶,離心分離,干燥,制得高碘酸鉀成品。其
2.在堿性條件下用過二硫酸鉀氧化碘酸鉀制取。加熱將65g KIO3溶解在200mL 30%的KOH溶液中,把溶液加熱至沸,在攪拌下一點點加入100g K2S2O8。反應物繼續(xù)煮沸5~10min后冷至室溫。將溶液從K2SO4結晶中倒出,KIO4仍留在堿性溶液里。用少量水洗滌沉淀,洗滌水與堿液合并。用硫酸中和溶液到對甲基橙呈中性,濾出析出的KIO4,并用冰水洗到如下情況為止:把幾滴洗滌水加到硝酸酸化的BaCl2和AgNO3溶液中時,僅稍有渾濁。KIO4結晶在瓷皿中在100~105℃干燥。產(chǎn)量55~60g(依KIO3計產(chǎn)率80%~85%)。
3.將碘酸鉀溶解在30%的氫氧化鉀溶液中并加熱煮沸,攪拌下分次少量地加入過硫酸鉀,反應生成高碘酸鉀:
加完過硫酸鉀后繼續(xù)煮沸5~10min,停止加熱,冷卻至室溫,析出物為硫酸鉀(高碘酸鉀溶于氫氧化鉀,留在溶液中),濾出硫酸鉀沉淀,用少量水洗滌沉淀。洗液與濾液合并后,用硫酸中和溶液呈中性(用甲基橙檢驗),高碘酸鉀析出,過濾,用冰水洗滌結晶至 SO42-離子含量合格,離心甩干,于100~105℃ 下干燥,得分析純高碘酸鉀。
4.將工業(yè)品氯酸鉀溶于水中,濾去不溶物,加入升華結晶碘,再通氯氣鼓泡,并加熱5-10min,然后加入33%的過量的氫氧化鉀溶液(試劑級),加熱后繼續(xù)通入氯氣至溶液飽和,將溶液冷卻結晶,濾后甩干,再用14倍量的水進行重結晶,得到的是分析純高碘酸鉀。