1. 重結(jié)晶法將工業(yè)氯化鉀加入盛有蒸餾水的溶解槽中進(jìn)行溶解,再加人脫色劑、除砷劑、除重金屬劑進(jìn)行溶液提純,經(jīng)沉淀,過濾,冷卻結(jié)晶,固液分離,干燥,制得食用氯化鉀成品。
2. 以氯化鎂和氯化鉀為主要成分的巖鹽光鹵石(carnolite)粉碎,與75%的水混合,通入過熱蒸汽,冷卻后析出氯化鉀。此粗晶體經(jīng)水洗,重結(jié)晶精制而得。
從海水析出氯化鈉后的母液,經(jīng)濃縮、結(jié)晶、精制而得。
3. 浮選法將鉀石鹽礦(或砂晶鹽)先經(jīng)破碎、球磨機(jī)粉碎后,邊攪拌邊加入1%十八胺浮選劑,同時(shí)加入2%纖維素進(jìn)行浮選,再經(jīng)離心分離,制得氯化鉀成品。
分解一浮選聯(lián)合法將光鹵石先經(jīng)篩分,粗品再經(jīng)粉碎后,加入水、母液和浮選劑進(jìn)行分解,再經(jīng)粗選、精選、過濾、洗滌、離心分離、干燥,制得氯化鉀成品。
兌鹵法 首先將苦鹵與老鹵(濃稠鹵)按一定比例摻兌,靜置,待苦鹵充分析出后得到混合鹵,再將混合鹵蒸發(fā)濃縮后放人保溫沉降器,使高低溫鹽沉降后得到澄清液,再經(jīng)冷卻結(jié)晶、離心分離,得到光鹵石。將光鹵石加水分解得到粗氯化鉀,經(jīng)離心分離、水洗滌,再經(jīng)離心分離、干燥,制得氯化鉀成品。
4. 兌鹵法
將海水析出氯化鈉后的苦鹵和老鹵(析出氯化鉀鎂復(fù)鹽后的母液)按一定的比例摻兌,使混合鹵中硫酸鎂和氯化鎂的摩爾比在0.11以下,氯化鎂與氯化鉀的比值在11左右,在兌鹵槽中充分析出苦鹽(含氯化鈉90%、氯化鎂2%、硫酸鎂1%和氯化鉀0.4%)并除去。將混合鹵蒸發(fā)濃縮至128℃后放入保溫沉降器,在124℃下析出高溫鹽(含氯化鈉40%、氯化鎂14%、硫酸鎂13%和氯化鉀1%),在85~90℃下析出低溫鹽(含氯化鈉20%、氯化17%、硫酸鎂22%和氯化鉀1.3%)。分離后,濾液經(jīng)冷卻析出氯化鉀鎂復(fù)鹽即人造光鹵石,分離光鹵石后的母液為老鹵。光鹵石加水分解,使氯化鎂溶解,得粗氯化鉀;后者經(jīng)水洗、重結(jié)晶得成品。
作為醫(yī)藥或食品用氯化鉀,還需將上述產(chǎn)品溶于水,過濾后通入氯氣至飽和。煮沸除去過量的氯,再通入氯化氫使氯化鉀析出。分離后用水洗滌后再溶于水,過濾、冷卻至-5℃左右得結(jié)晶,并在100~120℃下干燥得成品。
光鹵石浮選法
光鹵石主要成分為氯化鉀,用水及浮選劑進(jìn)行粗選、精選得氯化鉀。此品經(jīng)水洗、重結(jié)晶精制得成品。
5.將氫氧化鉀用鹽酸中和。在純氫氧化鉀水溶液中加入化學(xué)計(jì)量的純鹽酸,酸稍過量,使溶液略呈酸性,加熱濃縮,溶液仍須呈酸性,冷卻后有氯化鉀沉淀析出,吸濾,將沉淀置于蒸發(fā)皿中,放在砂浴上,邊攪拌邊加熱干燥。
精制方法[125]市售氯化鉀中含有的雜質(zhì),以氯化鈉和氯化鎂為主,也含有少量硫酸鹽、鐵鹽、鋁鹽等。
取500g市售氯化鉀與1.5L蒸餾水共同研磨之后,過濾,濾液放入蒸發(fā)皿中,向其中加入由5g氧化鈣制成的石灰乳和12g純的氯化鋇,充分?jǐn)嚢?待沉淀后取少許上部清液,滴加氯化鋇,確證已無沉淀生成,過濾,向?yàn)V液中加入15g純凈的無水碳酸鉀,攪拌后靜置,過濾,加熱濾液至沸騰時(shí)加入稀鹽酸,使之呈酸性。用直接火濃縮,至體積濃縮至1/3時(shí),即有氯化鉀析出,冷卻后,將結(jié)晶吸濾,置蒸發(fā)皿中,用砂浴干燥。
6.將25份蒸餾水加到10份工業(yè)氯化鉀中,加熱攪拌均勻,在溶液中通入硫化氫氣體或加入硫化氫溶液,使重金屬的硫化物完全沉淀析出,然后分別加入少許活性炭和少許雙氧水,再加入適量的氯化鋇飽和溶液,并檢查 SO42- 離子是否沉淀完全。將溶液過濾后加熱5min,加入碳酸鉀,使溶液 pH值達(dá)11~ 12,并檢查Ba2+離子是否沉淀完全 ( 在濾液樣品中用稀硫酸酸化,溶液不變混濁或不產(chǎn)生沉淀為合格) 。趁熱過濾,濾液用化學(xué)純鹽酸中和至pH=7,攪拌均勻,讓濾液冷卻結(jié)晶。結(jié)晶甩干,于( 100±5) ℃干燥,即可包裝。過程中氯化鋇和碳酸鉀的加入量,應(yīng)根據(jù)原料氯化鉀 ( 工業(yè)品)中SO42和 Ca2+ 離子等的含量確定。如果在進(jìn)行結(jié)晶時(shí),采用機(jī)械攪拌( 150~200轉(zhuǎn) / 分) ,則所得試劑的純度要高得多 ( 對(duì)硫酸鹽雜質(zhì)和銨鹽雜質(zhì)的含量而言) 。
7.冷分解法 將光鹵石經(jīng)粉碎后,放入分解器,加入水、母液和浮選劑進(jìn)行分解,由分解器下部排除的粗鉀料漿泵入沉降器。沉降料漿經(jīng)器底放出,經(jīng)離心分離,脫去母液得到粗鉀。粗鉀送入洗滌器中,室溫下將其中所含的氯化鈉溶解入水,漿液經(jīng)再次沉降、離心分離、干燥,制得氯化鉀成品。清液作為精鉀母液,循環(huán)使用。