1.用鎂屑、溴化苯及乙醚溶液和碘片先合成格氏試劑,其含量一般為39%-43%左右。然后,將格氏試劑與硼酸三甲酯反應(yīng),水解,乙醚提取,過濾。濾液用氯仿提取,在提取液中加入食鹽,鹽析得到白色沉淀(四苯硼鈉粗品)。再用丙酮提取,濾除食鹽,濾液在室溫下減壓濃縮,結(jié)晶,用丙酮重結(jié)晶,在30-40℃干燥即得成品。
2.將金屬鎂、溴苯溶于無水乙醚制得苯基溴化鎂溶液。加入四氟硼鈉與乙醚形成溶液。將反應(yīng)混合物置于水浴上于真空下,沸騰。加活性炭脫色、過濾,加入氯化鈉,析出四苯硼鈉。
3.將鎂屑填入反應(yīng)管,然后用精制的無水乙醚浸沒,加碘作引發(fā)劑。緩慢加熱至乙醚回流,然后慢慢滴加溴代苯的乙醚溶液。控制滴加速度,以保持管內(nèi)液面沸騰,當(dāng)苯基溴代鎂生成后,即可邊滴加邊出料。鎂消耗一半時要及時補充。生成的苯基溴代鎂用無水乙醚稀釋后,攪拌下,慢慢加入硼酸三甲酯無水乙醚溶液,溫度控制在34℃左右,反應(yīng)結(jié)束后,靜置,分去上層乙醚,下層溶液在10℃以下,少量分次加到碳酸鈉水溶液中,加完后,繼續(xù)攪拌半小時,過程反應(yīng)式為:
靜置后分出乙醚層,再用乙醚萃取至PH值為8～9,萃取液合并,加入活性炭,加熱并攪拌,趁熱過濾,減壓蒸餾,依次蒸出乙醚、甲醇、水,冷卻、過濾。濾液重新加水加活性炭脫色,減壓蒸餾至餾出液澄清,冷卻,過濾脫色,濾液ph值不低于8。粗品四苯硼酸鈉配成溶液后加活性炭,攪拌4h,過濾脫色,濾液加熱濃縮至有少量鹽析出, 維持溫度為90℃, 攪拌下加入ph=8～9的90℃的飽和食鹽水進行鹽析,趁熱過濾,結(jié)晶于60℃烘干。所得四苯硼酸鈉分次少量加到5℃以下的丙酮中,用活性炭處理后,減壓回收丙酮至殘液混濁,再常溫減壓至干,過濾,用無水乙醚洗滌,干燥后,即為成品。
.jpg){kind=small}