1.一氧化碳和氫氧化鈉在160℃和2MPa條件下反應,生成甲酸鈉,然后,再將甲酸鈉在400℃溫度下脫氫即得草酸鈉。
2.取212g碳酸鈉加熱溶于1L水中,往此水溶液中加入少量草酸水溶液,此時,在生成草酸鈉沉淀的同時可使其中的雜質與草酸鈉共沉淀而除去。再取252g精制的草酸,溶于1L熱水(90℃)中,在燒杯中,預先將500mL水熱至90℃,在攪拌下,用分液漏斗將草酸和碳酸鈉水溶液等體積的慢慢滴入燒杯中,此過程應保持溶液的pH值為6～7。滴畢,再稍加熱后,冷卻此溶液并濾出生成的結晶,用冷水洗滌,晶體在240～250℃下干燥,再置于濃硫酸的干燥器中。
草酸鈉的精制依上法制得的或市售的草酸鈉可用水重結晶純化。先用熱水溶解,在約90℃下達到飽和,趁熱抽濾,再往濾液中加入75%(體積分數)的乙醇水溶液,放置冷卻,濾出晶體,在250℃下干燥。由于草酸鈉水溶液能與玻璃器皿發(fā)生反應,也因為原料中含有雜質,使產品中含有二氯化硅和碳酸鈉,建議草酸鈉的制備操作應注意盡快操作,也可用精制的氫氧化鈉代替碳酸鈉。此外,在制備草酸鈉時,如溶液偏酸性,會生成微量草酸氫鈉,與草酸鈉共沉淀析出,產品如在250～300℃下干燥,草酸氫鈉即可發(fā)生熱分解而成碳酸鈉。
3.將二水合草酸溶于水,加熱,逐滴加入氫氧化鈉溶液析出草酸鈉結晶后,依次用水和無水乙醇洗滌,干燥得純品草酸鈉。
4.不斷攪拌下將氫氧化鈉溶液緩慢加到70～80℃的草酸水溶液中,直至酚酞呈強堿性反應,并維持溫度不變:
反應結束后,快速濾出草酸鈉結晶,水洗至PH值合格后,用少量乙醇洗滌,并強力吸濾,然后在不斷攪動下,于150～200℃干燥即可。
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