1.電解法:由硫酸銨和硫酸配制成電解液,經(jīng)除雜質(zhì)后進行電解,HSO4-在陽極放電而生成過二硫酸,再與硫酸銨反應生成過硫酸銨,當陽極液中過硫酸銨含量達到一定濃度,經(jīng)過濾、結晶、離心分離、干燥制得過硫酸銨成品。其反應方程式如下:
陽極反應:
陰極反應:
2.經(jīng)過除鐵和除雜質(zhì)后的精制電解液,由高位槽連續(xù)進入隔膜電解槽,電解液的組成為:陰極液為硫酸280～340kg/m3;硫酸銨180～210kg/m3。陽極液為硫酸110～140kg/m3;硫酸銨300～340kg/m3。通常陽極的電流密度為20～25A/L,槽電壓為5.5～5.8V,電解溫度控制在25～30℃。槽電壓過高,易使已生成的過二硫酸水解成過硫酸而降低電流效率;槽溫過低,易析出過硫酸銨結晶,堵塞管路。為了提高電流效率,通常添加硫氰酸銨,其量約為電解液的0.015%～0.03%。電解后,陽極液中的過硫酸銨含量應達到220～260kg/m3,收集于陽極液儲槽后,經(jīng)過濾加入結晶器內(nèi),在攪拌下,通入冷凍劑進行間接冷凍,使過硫酸銨結晶。待溫度降至-8～-12℃時,停止冷凍。然后離心分離,再經(jīng)干燥,即得成品。母液循環(huán)使用。電解法的電流效率約為84%～85%。
3.電解硫酸銨的硫酸溶液可制得過二硫酸銨。電解裝置為一放在燒杯中的帶底的容積為80～100mL的素燒瓷筒,素瓷筒內(nèi)裝入陽極液,燒杯與素瓷筒之間裝陰極液。鉑絲制成的螺旋狀陽極插入陽極液中,以鉛板制成的圓筒狀的陰極置于素瓷筒外的陰極液中。將硫酸銨溶解在濃度為2mol/L的稀硫酸中制成飽和溶液,并以此溶液為陽極液,陰極液為等體積濃硫酸與水混合形成的稀硫酸溶液。燒杯放在冷水中冷卻,在電解過程中保持陽極液的溫度在10～20℃的范圍內(nèi)。在電流為2～3A下電解一段時間后,在素瓷筒中即會有過二硫酸銨的結晶析出。經(jīng)3～4h后,將陽極液中的全部結晶取出并用玻璃砂芯漏斗過濾,在40℃以下的溫度下進行真空干燥,即可得到過二硫酸銨產(chǎn)品。濾液經(jīng)用硫酸銨飽和后,可再裝入素瓷筒中繼續(xù)電解。經(jīng)2～3次反復后,陽極液中硫酸過剩較多,可在冷卻的條件下用以硫酸銨飽和的氨水中和部分硫酸。經(jīng)幾次反復后,陰極液中的硫酸濃度會大大降低,甚至變?yōu)閴A性,此時必須更換陰極液,否則電流會迅速減弱。
4.制法 將硫酸銨飽和溶液和硫酸混合,濾去不溶物,作為電解液,以鉑作為電極,電解溫度維持在35～45℃為宜,電壓12A 左右,HSO4-子在陽極失電子生成過二硫酸,再與硫酸銨反應生成過硫酸銨,總反應式為:
當電解液中過硫酸銨達到一定濃度,調(diào)節(jié)PH=7～8,然后將電解液過濾,濾液冷卻結晶,結晶用少量冷水洗滌至合格后甩干,在40℃以下干燥,得試劑過硫酸銨。
O Oxidizing agent 氧化性物品
Xn Harmful 有害物品
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