1.電解法:由硫酸銨和硫酸配制成電解液,經(jīng)除雜質(zhì)后進(jìn)行電解,HSO4-在陽(yáng)極放電而生成過二硫酸,再與硫酸銨反應(yīng)生成過硫酸銨,當(dāng)陽(yáng)極液中過硫酸銨含量達(dá)到一定濃度,經(jīng)過濾、結(jié)晶、離心分離、干燥制得過硫酸銨成品。其反應(yīng)方程式如下:
陽(yáng)極反應(yīng):
陰極反應(yīng):
2.經(jīng)過除鐵和除雜質(zhì)后的精制電解液,由高位槽連續(xù)進(jìn)入隔膜電解槽,電解液的組成為:陰極液為硫酸280～340kg/m3;硫酸銨180～210kg/m3。陽(yáng)極液為硫酸110～140kg/m3;硫酸銨300～340kg/m3。通常陽(yáng)極的電流密度為20～25A/L,槽電壓為5.5～5.8V,電解溫度控制在25～30℃。槽電壓過高,易使已生成的過二硫酸水解成過硫酸而降低電流效率;槽溫過低,易析出過硫酸銨結(jié)晶,堵塞管路。為了提高電流效率,通常添加硫氰酸銨,其量約為電解液的0.015%～0.03%。電解后,陽(yáng)極液中的過硫酸銨含量應(yīng)達(dá)到220～260kg/m3,收集于陽(yáng)極液儲(chǔ)槽后,經(jīng)過濾加入結(jié)晶器內(nèi),在攪拌下,通入冷凍劑進(jìn)行間接冷凍,使過硫酸銨結(jié)晶。待溫度降至-8～-12℃時(shí),停止冷凍。然后離心分離,再經(jīng)干燥,即得成品。母液循環(huán)使用。電解法的電流效率約為84%～85%。
3.電解硫酸銨的硫酸溶液可制得過二硫酸銨。電解裝置為一放在燒杯中的帶底的容積為80～100mL的素?zé)赏?素瓷筒內(nèi)裝入陽(yáng)極液,燒杯與素瓷筒之間裝陰極液。鉑絲制成的螺旋狀陽(yáng)極插入陽(yáng)極液中,以鉛板制成的圓筒狀的陰極置于素瓷筒外的陰極液中。將硫酸銨溶解在濃度為2mol/L的稀硫酸中制成飽和溶液,并以此溶液為陽(yáng)極液,陰極液為等體積濃硫酸與水混合形成的稀硫酸溶液。燒杯放在冷水中冷卻,在電解過程中保持陽(yáng)極液的溫度在10～20℃的范圍內(nèi)。在電流為2～3A下電解一段時(shí)間后,在素瓷筒中即會(huì)有過二硫酸銨的結(jié)晶析出。經(jīng)3～4h后,將陽(yáng)極液中的全部結(jié)晶取出并用玻璃砂芯漏斗過濾,在40℃以下的溫度下進(jìn)行真空干燥,即可得到過二硫酸銨產(chǎn)品。濾液經(jīng)用硫酸銨飽和后,可再裝入素瓷筒中繼續(xù)電解。經(jīng)2～3次反復(fù)后,陽(yáng)極液中硫酸過剩較多,可在冷卻的條件下用以硫酸銨飽和的氨水中和部分硫酸。經(jīng)幾次反復(fù)后,陰極液中的硫酸濃度會(huì)大大降低,甚至變?yōu)閴A性,此時(shí)必須更換陰極液,否則電流會(huì)迅速減弱。
4.制法 將硫酸銨飽和溶液和硫酸混合,濾去不溶物,作為電解液,以鉑作為電極,電解溫度維持在35～45℃為宜,電壓12A 左右,HSO4-子在陽(yáng)極失電子生成過二硫酸,再與硫酸銨反應(yīng)生成過硫酸銨,總反應(yīng)式為:
當(dāng)電解液中過硫酸銨達(dá)到一定濃度,調(diào)節(jié)PH=7～8,然后將電解液過濾,濾液冷卻結(jié)晶,結(jié)晶用少量冷水洗滌至合格后甩干,在40℃以下干燥,得試劑過硫酸銨。
O Oxidizing agent 氧化性物品
Xn Harmful 有害物品
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