1.仲辛醇氧化法將仲辛醇滴入工業(yè)硝酸中,溫度控制在50-55℃。用水洗滌,得粗已酸,先將粗已酸常壓脫水,再減壓蒸餾,繼續(xù)脫去水分后,收取158℃(8.0kPa)餾分,即為已酸。原料消耗定額:仲辛醇(80%)1800kg/t、硝酸(97%)2500kg/t。
2.正己醇氧化法 正己醇經(jīng)空氣或氧氣氧化生成正己酸。
3.己腈水解法 己腈水解生成己酸
4.正己醛氧化法 正己醛氧化生成正己酸。
5.從椰子油和月桂酸中分餾精制而得。
丁酸發(fā)酵液中的副產(chǎn)品,經(jīng)精餾而得。
由仲辛醇氧化而得。
6.己酸天然存在于樟腦、草莓、椰子油、香葉和羊奶等中,可以從椰子油中,用精密分餾的方法得到。工業(yè)上可以用硝酸氧化仲辛醇的方法制得。在50～55℃下在工業(yè)硝酸中滴入仲辛醇,將其升溫至100℃保溫反應2h。然后降溫至50℃,用水洗滌得粗己酸。用無水氯化鈣脫水干燥后減壓蒸餾,收集158℃(8.0kPa)餾分,即為己酸。
CH3(CH2)5CH(OH)CH3+HN03→CH3(CH2)4COOH
也可以淀粉或糖為原料,經(jīng)發(fā)酵制得己酸。
7用硝酸氧化仲辛醇,經(jīng)洗滌、干燥、蒸餾即可。己酸天然存在于椰子油、草莓、羊奶、香葉、樟腦等,可以從椰子油中得到。
精制方法:在6.67KPa的壓力下,用理論塔板數(shù)為30的填充塔進行精餾。也可用分步結(jié)晶法精制。
8.對正丁基丙二酸二乙酯進行堿性水解,然后在酸性介質(zhì)下脫羧即得己酸。所得己酸用乙醚萃取,蒸出乙醚,再加入苯共沸蒸出水和苯,最后蒸出己酸。
9. 煙草:OR,49;BU,56;OR,26;FC,9, 18;OR,18;BU,9, 18;FC,BU,OR,40;從椰子油揮發(fā)性脂肪酸的分餾得到。
10.制法:
于反應瓶中加入2-辛醇50g(2),70%的硝酸150g,攪拌下加熱使反應開始,反應劇烈放熱,并有一氧化氮生成。保持反應溫度在90～100℃的情況下,再交替將另外的2-辛醇210g和70%的硝酸分批加入,加完后繼續(xù)90～100℃反應2h,冷卻后分出油層,水洗。用10%的氫氧化鈉水溶液調(diào)至強堿性,分出亞硝酸酯。水層用硫酸調(diào)至酸性,無水硫酸鈉干燥減壓分餾,收集198～208℃的餾分,重新分餾,收集202～206℃的餾分得正己酸(1)115g左右,收率50%。[1]
11..制法:
正丁基丙二酸二乙酯(4):于裝有攪拌器、回流冷凝器(裝一只氯化鈣干燥管)、滴液漏斗的反應瓶中,加入無水乙醇2500mL,分批加入金屬鈉115g(5mol),攪拌下于60℃左右反應,待鈉全部反應完后,滴加入丙二酸二乙酯(2)825g(5mol),加完后攪拌反應30min,滴加正溴丁烷(3)685g(5mol),反應放熱約3h加完,而后繼續(xù)回流反應2h。改成蒸餾裝置,減壓蒸出乙醇。冷后加入2L碎,充分攪拌使生成的溴化鈉溶解,分出水層,油層減壓蒸餾,收集140～145℃/5.33kPa的餾分,得正丁基丙二酸二乙酯(4)d4250.983,nD251.4250。易溶于乙醇、乙醚、溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于水。己酸(1):于裝有攪拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反應瓶中,加入氫氧化鉀200g,水200mL。攪拌下慢慢加入正丁基丙二酸二乙酯(4)200g(0.925mol),反應劇烈進行并回流。當全部的酯加完后,回流反應3h。冷卻后分出上層有機層,水層用乙醚提取。合并有機層,無水硫酸鈉干燥,蒸出乙醚后,繼續(xù)蒸餾,收集200～206℃的餾分,得己酸(1)80g,收率75%。[2]
C Corrosive 腐蝕性物品
F Highly flammable 極易燃物品
Xi Irritant 刺激性物品
.jpg){kind=small}