1.避免與空氣、潮濕空氣接觸。在潮濕空氣中表面被氧化而生成暗膜,燃燒時(shí)能產(chǎn)生炫目的白光,冒白煙,生成白色輕松的氧化鎂粉末。

2.禁止與酸類、酰基氯、鹵素、強(qiáng)氧化劑、氯代烴、水、氧、空氣放在一起。極易燃,與水反應(yīng)產(chǎn)生高度易燃的氫氣。

3..遇熱水分解生成氫氧化鎂。在干燥空氣中并不喪失光澤,但在潮濕空氣中氧化成灰色氧化膜。塊狀在常溫下穩(wěn)定,但粉末及碎屑有著火的危險(xiǎn),處理時(shí)應(yīng)加注意。在高溫時(shí),塊狀也容易氧化燃燒,應(yīng)該在二氧化硫或六氟化硫氣氛的保護(hù)下進(jìn)行熱處理等操作。

4.生產(chǎn)人員應(yīng)穿工作服,戴口罩等勞保用品,保護(hù)呼吸器官和皮膚。設(shè)備要密閉,生產(chǎn)車間要通風(fēng)良好。鎂粉或碎屑在空氣中易燃,處理時(shí)需注意,塊狀鎂在高溫下也易燃。熔融鎂作業(yè)時(shí)應(yīng)在鋼坩堝中同時(shí)加助熔劑MgCl2、KCl,以防止燃燒。在水中反應(yīng)較慢,激烈地溶于多種酸中。

將工業(yè)鎂置于13.33Pa的真空下于750-800℃之間升華,制的純鎂。

1.熱還原法。燒結(jié)白云石礦CaO·MgO用硅還原制得鎂。爐中的蒸餾器為CrNi耐熱合金鋼制成,內(nèi)徑為26mm,其內(nèi)部結(jié)構(gòu)如圖。排氣口聯(lián)接擴(kuò)散泵與機(jī)械泵,冷凝套管的溫度為300～500℃,小型鎂還原爐正適合鎂的凝聚。燒結(jié)白云石礦與硅事先用球磨機(jī)粉碎(粒度小于150目者分別為50%和80%)。按MgO∶Si為2∶1摩爾比配料,混合,借助手動油壓機(jī)(2t/cm2)將其壓成圓柱狀的料坯,直徑18mm,每支重7～8g。

                                                         上圖為II-3   小型鎂還原爐

操作步驟:將料坯裝入蒸餾器的鋼盤中,一次可以裝十支,再依次裝入隔熱體、冷凝器,蓋緊蓋子,開始抽真空,同時(shí)加熱蒸餾器,溫度上升至900℃,保持一段時(shí)間,繼續(xù)抽真空,當(dāng)真空度達(dá)到1.33～0.13Pa時(shí)(實(shí)為10-2～10-3mmHg柱),進(jìn)一步提高溫度。1150～1200℃為還原反應(yīng)的最佳溫度。保溫90min。鎂的收率可達(dá)85%(即10支料坯約70～80g可得Mg13～15g)。冷卻后,依次取下爐體,去除真空,打開蓋子,取出冷凝器,金屬鎂結(jié)晶凝聚在套管中。較輕的雜質(zhì)為元素Zn、K、Na,分布在冷凝器的低溫部分;較重的雜質(zhì)為Cu、Mn等分布在冷凝器的高溫部分。鎂的純度可達(dá)99.95%以上。

2.電解法

鎂的工業(yè)制法是電解熔融的脫水光鹵石(MgCl2·KCl),純石墨為陽極,鐵作陰極,可得到粗制鎂。其中含有Fe、Si、 N2等雜質(zhì)和27%的氯?？山柚A法提純。

升華裝置—升華甑是一個長500mm、直徑60mm、一端封閉的鐵管。另一端有一個氣密的蓋可以旋緊,蓋上有孔與高真空泵相聯(lián)接。甑的底部有鐵套管1,其中盛有待提純的鎂,套管開口處用密的鐵圖Ⅱ4小型蒸餾器的詳圖(內(nèi)徑26毫米)絲網(wǎng)罩住,用卡圈卡緊。甑前較冷部分有一個圓錐形的由兩部分拼成的鐵管2,用鐵圈箍緊。鐵管內(nèi)壁涂敷一層氧化鎂MgO,升華后凝結(jié)的鎂才不致附牢在管壁上,不易取下。

                                    圖II-4  小型蒸餾器的詳圖(內(nèi)徑26毫米)

實(shí)驗(yàn)條件:真空度10-3mmHg柱(1mmHg柱=133322Pa),升華溫度600℃,鐵管2的表面溫度400～500℃。升華的鎂凝結(jié)在管壁上,初始為樹枝狀的結(jié)晶,經(jīng)過長時(shí)間長成大塊,即有較純的金屬鎂。其中Fe、Al、Si、Al等雜質(zhì)少于0.001%,經(jīng)數(shù)次升華可達(dá)化學(xué)純甚至光譜純。

3.將工業(yè)鎂置于11.33Pa的真空下于750～800℃之間升華,制得純鎂。

儲存注意事項(xiàng)^[13]  儲存于陰涼、干燥、通風(fēng)良好的專用庫房內(nèi),遠(yuǎn)離火種、熱源。庫溫不宜超過32℃,相對濕度不超過75%。包裝要求密封,不可與空氣接觸。應(yīng)與氧化劑、酸類、鹵素、氯代烴等分開存放,切忌混儲。采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)施。禁止使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工具。儲區(qū)應(yīng)備有合適的材料收容泄漏物。