1.濕法將:銅電解過(guò)程所得含碲陽(yáng)極泥焙燒物用堿處理,制成粗亞碲酸堿溶液(pH>10.8),加入硫化堿,使鉛、銅、銀、鐵等變成硫化物而沉淀分離。濾液用鹽酸中和則沉淀出二氧化碲。過(guò)濾。把二氧化碲溶于6 mol/L鹽酸中(碲的濃度為200 g/L)并加熱至90℃,在每升溶液中加入13 g鹽酸羥胺,將雜質(zhì)硒沉淀過(guò)濾分離除去,將用水和稀硫酸洗滌過(guò)的二氧化硫氣體通入上述濾液中,使碲沉淀,經(jīng)過(guò)濾、水洗、干燥得到碲,再經(jīng)多硫化鈉抽提法提純,制得碲成品。以碲粉為原料,用多硫化鈉抽提精制而得,制得高純碲純度為99.999%。
碲的提純方法:將工業(yè)碲在瑪瑙研缽中粉碎并研成粉末,裝入一石英舟中,將石英舟送入一根石英管的前部。向石英管中通入氫氣,并加熱石英舟,使其慢慢達(dá)到紅熱,這時(shí)碲發(fā)生熔化。溫度繼續(xù)升高,即產(chǎn)生黃綠色的碲蒸氣,蒸氣在氫氣的攜帶下向石英管的尾部方向流動(dòng),并在溫度較低的位置凝聚成固體。當(dāng)約90%的碲蒸發(fā)后,停止加熱,繼續(xù)通入氫氣使系統(tǒng)在氫氣流中冷卻下來(lái)。將產(chǎn)物從石英管壁刮下來(lái)即得到初步提純的碲,原料中難揮發(fā)的雜質(zhì)留在殘?jiān)?。把?jīng)初步提純的碲溶于含有少量濃硝酸的濃鹽酸中,加熱較長(zhǎng)時(shí)間使過(guò)量的硝酸分解除去。加水稀釋至剛好不致發(fā)生水解,過(guò)濾除去不溶性雜質(zhì)。向?yàn)V液中加入水合肼溶液,即可析出粉末狀的碲。將溶液傾出后,先用水洗滌,然后用乙醇洗滌,抽干后置于裝有濃硫酸的干燥器中干燥。將制得的粉末狀碲在溫度不超過(guò)70℃的條件下溶于濃度為40%的硝酸中,溫度過(guò)高會(huì)有相當(dāng)多的TeO2沉淀出來(lái)。濃縮所得的溶液,即可析出堿式硝酸鹽Te2O3(OH)NO3的結(jié)晶,將此結(jié)晶在相同濃度的硝酸中重結(jié)晶一次,干燥后將其置于瓷坩堝中,放入電爐中灼燒成TeO2。將此TeO2溶于25%的鹽酸中,加入水合肼溶液還原,沉淀出粉末狀的碲,按上法進(jìn)行洗滌和干燥。這種碲粉很容易氧化生成TeO2,為防止氧化,可將其裝入石英舟中,在純氫氣流中熔融,在保持液體狀態(tài)下,繼續(xù)通氫氣使其表面變得完全光亮為止。若對(duì)圖ⅩⅥ7制備H2Te裝置Ⅰ產(chǎn)品的純度要求很高,則可在高真空及盡可能低的溫度下將其從石英舟中蒸餾到一個(gè)一端封閉的石英管中。
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