1.用5倍于碘的發(fā)煙硝酸加入碘中,不斷攪拌慢慢加熱至70~80ºC。在反應器中通過空氣可以帶走產物NO2,并在氣體出口處設置冷卻裝置,以回收夾帶碘。
反應結束后,將白色沉淀溶于水中,加熱蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、抽慮、干燥即得試劑碘酸。
2.硝酸氧化碘制取.在耐高溫玻璃制成的并連有接受器的蒸餾瓶中放30g碘。在負壓下加入105mL(98%~99%)的硝酸(相對密度1.54)。然后在振蕩下微熱,用通入反應器中的強空氣流將反應中生成的NO2排出,空氣流從一玻璃管送入,管的一端用石棉繩纏好,緊緊塞入蒸餾瓶的管中。由于部分硝酸被蒸出并夾帶碘,因此有時須停止加熱,將這些餾出物返回反應器再重新加熱。反應結束后,蒸餾瓶中剩下白色沉淀。將其溶解在少量水里,放入瓷杯中在水浴上加熱蒸發(fā),直到形成大量結晶時冷卻。抽濾,在干燥器上用濃硫酸干燥。產率接近100%。