1.將五氧化二釩和過量濃鹽酸作用,釩轉(zhuǎn)化為+4價態(tài)。除去過量的酸,溶液用水稀釋得VOCl2溶液。將此溶液置于電解池中,在氮氣正壓保護下,以汞陽極電解,經(jīng)過30min或更長時間,釩全部轉(zhuǎn)化為+2價態(tài)。該溶液儲備待用。
將乙酰丙酮進行蒸餾純化。
在堿存在下,將乙酰丙酮與釩(Ⅱ)溶液混合,生成黃色溶液,用乙醚提取該黃色化合物,得到V(acac)3,它是通過氧化作用生成的。
2.將4g乙酰丙酮氧釩(Ⅳ),VO(acac)2[226],25mL乙酰丙酮和1g鋅粉混合,在干燥的氮氣保護下,加熱沸騰5min。傾瀉除去未溶解的鋅粉,溶液冷至室溫。過濾除去乙酰丙酮鋅,濾液用20mL石油醚稀釋,以使鋅的絡(luò)合物完全分離。溶液靜置數(shù)小時后,析出乙酰丙酮釩(Ⅲ)的棕色晶體,熔點184℃。
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